[发明专利]一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的生产工艺有效
申请号: | 201510738798.4 | 申请日: | 2015-11-03 |
公开(公告)号: | CN105198798A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
发明(设计)人: | 杭冬良 | 申请(专利权)人: | 江苏梦得电镀化学品有限公司 |
主分类号: | C07D213/04 | 分类号: | C07D213/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212300 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于化学品合成领域,具体涉及一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的生产工艺:(1)于反应釜里加入水,开启搅拌,加入焦亚硫酸钠、四丁基溴化铵,滴加环氧氯丙烷,将溶液温度升高;(2)控制温度在40-60℃间,继续滴加环氧氯丙烷持续反应30min,(3)冷却到40-45℃,减压蒸馏出大部分水,料液变粘稠,大量固体出现时,继续减压蒸馏;(4)加入吡啶装上回流冷凝管,回流反应16h后,减压到大量固体析出;(5)加入水搅拌后,加入活性炭,控制温度在50-60℃下,抽滤得到澄清透明的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐,采用本发明的技术方案的有益效果是:本发明成本低,纯度高,收率高,操作安全,适用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 丙烷 吡啶 生产工艺 | ||
【主权项】:
一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的生产工艺,其特征在于包括如下步骤:(1)反应釜里加入水,开启搅拌,加入焦亚硫酸钠、四丁基溴化铵,升温到40‑50℃,开始滴加环氧氯丙烷,当料液温度升高到50℃,关闭加热,温度升高到60℃,撤去加热;(2)冷水冷却,控制温度在40‑60℃间,继续滴加环氧氯丙烷;(3)冷水冷却,控制温度在40‑60℃间反应30min,然后升温到80‑100℃,反应3小时;(4)冷却到40‑45℃,减压蒸馏出大部分水,溶液变粘稠,大量固体出现时,再加入水,继续减压蒸馏,直到溶液中环氧氯丙烷含量小于0.5%即可,停止蒸馏;(5)加入吡啶装上回流冷凝管,升温到回流95‑110℃,稳定回流反应16h后,冷却到75‑80℃,减压浓缩到大量固体析出;(6)加入水搅拌后,加入活性炭,控制温度在50‑60℃下,搅拌1‑2h,然后抽滤,得到澄清透明的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐。
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