[发明专利]白皮杉醇的合成方法有效
| 申请号： | 201510750583.4 | 申请日： | 2015-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN105439824B | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 肖金霞;郭文华;靳莎;杨雪峰 | 申请（专利权）人： | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/055 | 分类号： | C07C37/055;C07C39/21 |
| 代理公司： | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人： | 陈广民 |
| 地址： | 710075 陕西省西安市高*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明提供一种白皮杉醇的合成方法，包括以下步骤：将3，5‑二甲氧基苯甲醇与三氯氧磷反应，得3，5‑二甲氧基氯苄；将所得的3，5‑二甲氧基氯苄和亚磷酸三甲酯加入到溶剂N，N‑二甲基甲酰胺中，待反应结束后再加入3，4‑二甲氧基苯甲醛和催化剂甲醇钠溶液，得四甲氧基白皮杉醇；将所得的四甲氧基白皮杉醇溶解于氯苯，再加入三乙胺和无水三氯化铝，得白皮杉醇。本发明采用Wittig‑Homer反应，原料易得，成本低；整个工艺流程操作简便，产品收率高，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 白皮杉醇 二甲氧基氯苄 甲氧基 合成 二甲氧基苯甲醇 二甲氧基苯甲醛 二甲基甲酰胺 三氯氧磷反应 无水三氯化铝 亚磷酸三甲酯 催化剂甲醇 工艺流程 钠溶液 三乙胺 溶剂 氯苯 收率 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种白皮杉醇的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将3，5‑二甲氧基苯甲醇和2‑5倍量的三氯氧磷反应，升温回流，待反应完全后加压回收三氯氧磷，水洗至中性，减压干燥，即得到中间体3，5‑二甲氧基氯苄；步骤2：将所得的3，5‑二甲氧基氯苄和亚磷酸三甲酯加入到溶剂N，N‑二甲基甲酰胺中，待反应结束后再加入3，4‑二甲氧基苯甲醛和催化剂甲醇钠溶液，得四甲氧基白皮杉醇；步骤3：将所得的四甲氧基白皮杉醇溶解于氯苯，再加入三乙胺和无水三氯化铝，得白皮杉醇。
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