[发明专利]检测左卡尼汀中对映异构体含量的方法

摘要

本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种检测左卡尼汀中对映异构体含量的方法。本发明利用苯甲酰卤系列化合物作为衍生化试剂对左卡尼汀进行衍生化，然后采用HPLC进行检测，以面积归一化法计算对映体的含量。本发明检测左卡尼汀中对映异构体含量，有着较高的重复性、精密度和准确度，对控制左卡尼汀原料药的质量、保证用药安全有重要意义。另外，本发明使用苯甲酰卤系列化合物作为衍生化试剂，成本较低，TLC法监测衍生化过程显示，衍生化反应完全，左卡尼汀及其对映异构体全部转化为相应的衍生物，从而保证了检测结果的准确。

主权项

一种检测左卡尼汀中对映异构体含量的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)色谱条件：色谱柱：CHIRAL IE手性柱，250×4.6mm，粒径5μm；检测波长232nm；流动相：正己烷‑无水乙醇‑三氟乙酸；正己烷‑无水乙醇‑三氟乙酸流动相体积比为70:10～30:0.3；流速：1.0～1.5ml/min；运行时间：25min；空白溶液：不加左卡尼汀的衍生溶液；(2)衍生化：称取左卡尼汀、右卡尼汀，分别置于反应瓶中，加入溶剂和衍生化试剂，60～70℃搅拌0.5小时，减压蒸干，得到相应的衍生物；所述衍生化试剂为具有如下结构的化合物：X为Cl或Br；R为H、CH3或CH3CH2；R基团的位置为邻位、间位或对位；(3)对映异构体贮备溶液的配置：精密称取右卡尼汀衍生物，置于容量瓶中，用无水乙醇溶解，然后用无水乙醇稀释至浓度为0.05mg/ml；(4)系统适用性溶液的配置：精密称取左卡尼汀衍生物，置于容量瓶中，再加入对映异构体贮备溶液，用无水乙醇溶解，然后用无水乙醇稀释至左卡尼汀衍生物浓度为1.0～2.0mg/ml、对映异构体衍生物浓度为0.0025～0.005mg/ml；(5)供试品溶液的配置：精密称取左卡尼汀衍生物，置于容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至浓度为1.0～2.0mg/ml；(6)检测方法：取空白溶液10μl注入液相色谱仪，记录图谱；取系统适用性溶液10μl注入液相色谱仪，重复6次，记录图谱；取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录图谱，记录峰面积，计算左卡尼汀中对映异构体的含量。