[发明专利]一种磁性自修复微胶囊的制备方法

摘要

本发明提供一种磁性自修复微胶囊的制备方法，属于化学高分子化合物技术领域。为了涂层中微胶囊添加量增多会导致涂层机械性能下降的问题，特别是在智能防腐涂层制备过程中，搅拌、运输等工艺过程会引入很多气孔，导致涂层自修复性能下降的问题，依次制备氧化碳材料、制备磁性碳材料作为功能填料，并将该功能填料加入脲醛预聚体溶液中，使用乳液合成法完成微胶囊的制备，解决微胶囊磁性靶向的问题，利用微胶囊的磁性将微胶囊定向排列在金属基体表面，实现梯度涂层的制备，使微胶囊能够有序排列在涂层中，实现微胶囊的充分利用，减少涂层的缺陷；有利于减少微胶囊在涂层中的添加量，实现涂层自修复的功能；广泛应用于微胶囊类材料的制备过程。

主权项

1.一种磁性自修复微胶囊的制备方法，其特征在于，该方法包括制备氧化碳材料、制备磁性碳材料和制备微胶囊三个步骤；1)制备氧化碳材料：选取碳材料和强氧化剂溶液，并将碳材料和强氧化剂溶液按照1∶10‑100的比例混合，随之超声振荡24小时，然后用丙酮、酒精反复清洗碳材料和强氧化剂溶液的混合液，使混合液的pH值为6，过滤，将此pH值为6的混合液在烘箱60‑90℃温度区间干燥6‑12小时，再在300‑500℃温度范围内烘烤3‑7小时，完成氧化碳材料的制备；2)制备磁性碳材料：选取磁性合成剂溶液和氢氧化钠溶液，并将步骤1)中制备的氧化碳材料与磁性合成剂溶液按照1∶1‑1000的比例充分混合，氮气保护，然后在获得的混合液中加入氢氧化钠溶液，调节该混合液的pH值在8‑11范围内，之后搅拌1小时，再将混合液在70℃下搅拌4小时，随之用蒸馏水清洗多次，清洗完成后放入烘箱进行40‑90℃烘干，完成磁性碳材料的制备；3)制备微胶囊：①按照0.2‑2∶0.05‑0.2∶0.05‑0.6的比例选取异氰酸酯衍生物、囊芯稀释剂、助溶剂并混合制成囊芯材料；②然后选取摩尔比为1∶1.0‑3.0的尿素和甲醛混合溶液，用三乙醇胺或氢氧化钠调节酸碱度至pH在7.5‑11.8范围内，随之缓慢升温至60‑85℃反应3小时，生成粘稠透明水溶性脲醛预聚体溶液；③按照0.02‑1∶0.05‑2∶0.05‑2的比例选取制备完成的囊芯材料、磁性碳材料、脲醛预聚体溶液，并将囊芯材料和磁性碳材料依次加入脲醛预聚体溶液中，再加40‑140ml蒸馏水，搅拌混合，生成脲醛树脂预聚液；按配比0.5％‑2.5％加乳化剂，用高速乳化机以10000‑30000r/min的速度乳化10‑20分钟，形成O/W型乳化液，将脲醛树脂预聚液与乳化液混合，充分搅拌使脲醛树脂预聚液分散在水介质中，滴加稀盐酸和氢氧化钠调节pH至1.0‑5.0范围内，然后45‑70℃固化3小时，之后将制得的颗粒悬浮液离心、用酒精多次冲洗、真空干燥，得到以磁性表面改性碳材料作为功能填料的微胶囊；上述步骤1)中的碳材料选用单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、石墨烯、石墨粉、碳纤维中的一种或两种以上；上述步骤1)中的强氧化剂选用高锰酸钾、浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸中的一种；上述步骤2)中的磁性合成剂选用氯化铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁、硝酸亚铁中的一种或两种以上。