[发明专利]水体的沉积物中多种酸性药物的检测方法在审
申请号: | 201510765132.8 | 申请日: | 2015-11-11 |
公开(公告)号: | CN105424829A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
发明(设计)人: | 陈玲;许秋寒;薛瑞;李飞鹏;王麒麟;吴玲玲;陈钊英 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34;G01N27/62 |
代理公司: | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人: | 叶凤 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种水体的沉积物中多种酸性药物的检测方法。所述检测方法包括:沉积物前处理;超声提取;使用固相萃取小柱富集目标抗生素;使用液相色谱串联质谱检测。该方法通过超声提取法富集沉积物中的药物,避免了索氏提取法在富集过程中对目标药物造成损失。并且,本发明萃取溶剂用量小,检测过程耗时少,检测限低,准确度和灵敏度高,是一种适用于沉积物中多种酸性药物的快速、灵敏、准确的分析方法。 | ||
搜索关键词: | 水体 沉积物 多种 酸性 药物 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种水体的沉积物中酸性药物的检测方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:S1、沉积物预处理:将沉积物冷冻干燥,研磨后,通过60~200目筛,得到预处理后的沉积物样;S2、超声萃取:在所述预处理后的沉积物样中加入柠檬酸‑乙二胺四乙酸钠缓冲液,超声10~15min后,离心收集上清液;S3、固相萃取:将收集的所述上清液旋转蒸发去除甲醇,用去离子水稀释后调节pH至3~4,以5~10mL/min的速度通过活化后的固相萃取柱后,用去离子水淋洗固相萃取柱,净化去除杂质,废弃淋洗液;将净化后的固相萃取柱真空抽干脱水后,用6~10mL的甲醇洗脱,控制流速为0.5~1mL/min,收集洗脱液;将收集的洗脱液在室温氮气流下吹至近干,用甲醇溶液定容后,经有机相针孔滤膜过滤后,得到待测样品;S4、液相色谱串联质谱检测:采用液相色谱‑串联质谱检测系统对所述待测样品进行测定;S5、将步骤S4测得的测试样品色谱图上的得到的峰面积在标准工作曲线上回归,计算得到所述酸性药物的浓度。
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