[发明专利]一种3-羟基-2-硝基吡啶的合成工艺有效
| 申请号： | 201510769632.9 | 申请日： | 2015-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN105272908B | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 沈永淼;袁其亮;袁少岚;黄炜;朱露露;王超;陈寅镐 | 申请（专利权）人： | 浙江中欣氟材股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/65 | 分类号： | C07D213/65 |
| 代理公司： | 绍兴市知衡专利代理事务所(普通合伙) 33277 | 代理人： | 张媛 |
| 地址： | 312000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3‑羟基‑2‑硝基吡啶的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：在质量分数20~30%的盐酸溶液中，加入糠胺、双氧水，盐酸、糠胺、双氧水的摩尔比为1:5:1～2，反应完成后得到3‑羟基吡啶；将3‑羟基吡啶、乙酸乙酯、硝酸盐和乙酸酐在35‑55℃的温度下反应，3‑羟基吡啶、硝酸盐和乙酸酐的摩尔比为1～2:1～2:10，得到3‑羟基‑2‑硝基吡啶，本发明通过对糠胺氧化水解法工艺进行研究，使其和硝化反应组成叠缩反应，大大缩短了反应的后处理过程；同时硝化反应中采用金属硝酸盐替代混酸来进行硝化反应，避免了浓硫酸和浓硝酸的使用，不仅解决了设备腐蚀和环境问题，且大大提高了反应的产率。 | ||
| 搜索关键词： | 硝化反应 硝基吡啶 羟基吡啶 糠胺 羟基 双氧水 硝酸盐 合成工艺 摩尔比 乙酸酐 金属硝酸盐 后处理 环境问题 设备腐蚀 盐酸溶液 乙酸乙酯 质量分数 浓硫酸 浓硝酸 水解法 产率 混酸 盐酸 替代 研究 | ||
【主权项】：
1.一种3‑羟基‑2‑硝基吡啶的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：在盐酸溶液中，加入糠胺、双氧水，反应完成后得到3‑羟基吡啶；将3‑羟基吡啶、乙酸乙酯、硝酸盐和乙酸酐进行反应，得到3‑羟基‑2‑硝基吡啶；采用以下工艺参数制备3‑羟基吡啶：![]()
采用以下工艺参数制备制备3‐羟基‐2‐硝基吡啶：![]()
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