[发明专利]连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法

摘要

本发明属于连续纤维增强陶瓷基复合材料制备技术，涉及一种连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法。该技术的步骤是，首先利用有机陶瓷前驱体溶液作为溶剂与陶瓷粉体配置料浆，然后将料浆涂刷于氧化物纤维织物表面制备氧化物纤维预浸料，再通过预浸料的叠层‑模压‑烧结工艺过程获得低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体，最后采用有机陶瓷前驱体反复浸渍‑裂解过程最终获得理想致密度的连续纤维增强陶瓷基复合材料。本发明采用有机陶瓷前驱体作为溶剂配置陶瓷料浆，有机陶瓷前驱体即可以起到粘结陶瓷粉体的粘结剂作用，又可以利用有机陶瓷前驱体的低温无机化特性，从而在复合材料制备过程中保护纤维不受高温热损伤，提高复合材料强度。

主权项

一种连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是：该方法的操作步骤如下：(1)料浆的制备将氧化物陶瓷粉体、氧化物陶瓷有机先驱体溶液、有机溶剂，按重量比例置于球磨罐中球磨混合均匀，其中，氧化物陶瓷粉体为40wt％～80wt％，有机氧化物陶瓷前驱体为10wt％～50wt％，有机溶剂为10wt％～40wt％，获得氧化物陶瓷粉体分散均匀的有机料浆；(2)连续氧化物纤维预浸料制备将连续氧化物纤维进行编织成二维织物，再根据构件尺寸要求，预先裁好一定尺寸大小的上述氧化物纤维织物，将步骤(1)中制备的有机料浆均匀涂刷于氧化物纤维织物表面，并将涂有料浆的纤维织物置于真空烘箱中进行除溶剂处理，待纤维织物表面料浆干燥后即获得预浸料；(3)低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体的制备将上述预浸料置于模具中叠层，叠层的层数根据氧化物纤维在复合材料中的体积分数来确定，氧化物纤维在复合材料中的体积分数控制在10％～50％，叠层完毕并合模后于真空压机中进行模压处理，然后将模压后的预成型体在裂解炉中进行热处理，热处理温度在700℃～1400℃，热处理时间为0.5‑4小时，最终获得低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体；(4)氧化物陶瓷基复合材料基体致密化根据构件的性能要求，利用上述有机氧化物陶瓷前驱体溶液对步骤(3)中获得的低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体进行反复浸渍‑热处理工艺，每次浸渍时间为1‑10小时，热处理温度在700℃～1400℃，直至获得理想致密度陶瓷基复合材料，基体致密化过程的反复浸渍热处理次数为3‑10次。