[发明专利]一种测定高硒碲渣中碲的分析方法

摘要

本发明提供了一种测定高硒碲渣中碲的分析方法，采用硝酸、硫酸对样品进行溶解，硫酸冒烟使硒以溴化物形式挥发除去，在大于10mol/L的盐酸介质中氯化氢定量将高价碲（Ⅵ）还原为低价碲（Ⅳ），硫酸银以氯化银沉淀的形式除去氯离子的干扰，高锰酸钾将低价碲（Ⅳ）定量氧化为高价碲（Ⅵ），硫酸亚铁对过量高锰酸钾进行还原，从而间接测得样品中碲的含量；采用盐酸作为还原剂和络合剂，高锰酸钾作为氧化剂，硫酸亚铁进行间接滴定的方法对高硒碲渣中的碲进行分析测定，解决了在对高硒碲渣中碲进行回收利用时，碲难以准确测定的困局。本方法具有分离效果好、回收率高及精密度好等优点。

主权项

1.一种测定高硒碲渣中碲的分析方法，其特征在于：具体包括以下步骤：（1）准确称取m为0.1000~0.5000g碲渣样品于400mL烧杯中，冲少量水润湿样品，加入15mol/L浓硝酸10~15mL ，加热煮沸待样品溶解完全后，加入10~15mL硫酸（1+1）加热至冒硫酸烟，取下冷却后，冲少量水稀释，加入6.8mol/L氢溴酸10mL，继续加热至硫酸烟冒尽后取下，加入12mol/L盐酸10mL 加热煮沸至溶液蒸至近干后，加入20mL盐酸（1+1）冲水至150mL，加热溶液至近沸，溶解盐类，滴加浓度50g/L硫酸银溶液直至溶液中不再有氯化银沉淀生成，用中速滤纸过滤，保留滤液；（2）步骤（1）得到的滤液中滴加浓度为C₁高锰酸钾标准溶液，至高锰酸钾标准溶液滴加入滤液中的颜色呈稳定的紫红色并且不退色时再滴加5mL，准确记录所加入的高锰酸钾溶液的体积V₁，放置冷却至室温，加入15mL硫磷混酸，用浓度为C₂ 的硫酸亚铁标准溶液进行滴定，直至溶液中的紫红色完全褪去，即为滴定终点，并准确记录硫酸亚铁的滴定体积V₂，代入下式中计算得出碲的含量，所述硫磷混酸是98%wt浓硫酸：85%wt浓磷酸：水按体积比3:3:14混合而成。