[发明专利]一种磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法

摘要

本发明公开了一种磺胺-6-甲氧基嘧啶钠-水合物的制备方法，具体步骤为：在有机碱和吡啶的作用下，由4-乙酰氨基苯磺酰氯和4-氨基-6-甲氧基嘧啶反应生成4-乙酰氨基苯磺酰胺-6-甲氧基嘧啶，再与氢氧化钠成盐，经活性炭脱色处理后，降温、结晶、过滤、干燥后得到磺胺-6-甲氧基嘧啶钠水合物。本发明采用了“一锅法”制备磺胺-6-甲氧基嘧啶钠，相比较国内已有工艺，大大简化了合成步骤；其次，本发明所述方法采用4-MP和SCL为原料，避免了合成磺胺-6-甲氧基嘧啶钠过程中副反应的发生，从而有效地提高了产品的收率。

主权项

一种磺胺‑6‑甲氧基嘧啶钠的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1)在0～5℃下将4‑MP加入到吡啶中，搅拌下分批加入SCL，加入完毕后，反应混合物在0～30℃下搅拌，直至4‑MP残留≤0.5％，反应结束后，加入超纯水静置，将反应混合物中的上层清液移去；步骤2)向步骤(1)中得到的下层反应混合物中加入28％氢氧化钠水溶液，减压蒸馏除去吡啶，蒸馏过程中不断补加超纯水，蒸馏至无明显吡啶气味后，常压下维持温度搅拌至ADM残留≤0.5％，加入活性炭，并继续搅拌30分钟后过滤，滤液加入48％氢氧化钠水溶液搅拌60分钟pH为11～13，降至室温后过滤，滤饼干燥后可得磺胺‑6‑甲氧基嘧啶钠。