[发明专利]液质联用法测定塑料制品中9种抗氧剂特定迁移量方法

摘要

本发明提供一种液质联用法测定塑料制品中9种抗氧剂特定迁移量方法，可同时测定五种食品模拟物中9种抗氧剂特定总迁移量。食品模拟物浸泡待测样品，冷却至室温并混匀，食品模拟物稀释后经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样；橄榄油食品模拟物用甲醇正庚烷提取后，用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用C8柱梯度洗脱分离；质谱具电喷雾离子源，在负离子多反应监测模式下运行。本发明方法色谱分离和线性关系较好，回收率和准确度高，定量限满足欧盟NO 10/2011法规中9种抗氧剂特定总迁移量的限量要求，并已应用于实际样品的检测。

主权项

液质联用法测定塑料制品中9种抗氧剂特定迁移量的方法，其中9种抗氧剂来自于塑料类食品包装材料及塑料类食品容器，其特征在于，通过以下步骤实现：一、迁移试验根据食品接触塑料制品的实际用途，对于＜500 mL，＞ 10 L容器类塑料制品或不可盛装的扁平制品，将塑料制品剪切好放入干净的玻璃器皿中，按照表面积体积比将食品模拟物注入到玻璃器皿中，对于＞500 mL，＜10 L的容器类塑料制品，则将食品模拟物注入至待测样品容器类塑料制品距容器边缘4/5处，在容器类塑料制品口或玻璃器皿口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按欧盟NO 10/2011法规规定确定迁移温度和迁移时间进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理；其中食品模拟物分为食品模拟物A、B、C、D1、D2；二、食品模拟物的处理（1）、食品模拟物A、B、C、D1的处理：移取迁移试验后的各食品模拟物2 mL至10 mL容量瓶中，混合物A包括三(2‑羧乙基)膦盐酸盐和四氢呋喃，其中三(2‑羧乙基)膦盐酸盐的质量分数为0.05%，四氢呋喃的体积分数为60%；用混合物A定容后，混匀，用注射器吸取上述稀释后的各食品模拟物1~2 mL,经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；（2）、食品模拟物D2的处理：称取植物油食品模拟物4 g于50 mL具盖玻璃离心试管中，分别加入10 mL正庚烷和0.4 mL四氢呋喃，混匀后，用三(2‑羧乙基)膦盐酸盐与甲醇形成混合物B，混合物B中三(2‑羧乙基)膦盐酸盐的质量分数为0.05%；再加入10 mL混合物B，旋紧盖子，300 rpm震荡15 min，再静置15 min，用2 mL注射器吸取下层甲醇溶液约2 mL，过0.22 μm 聚四氟乙烯针头过滤器至2 mL进样瓶中，盖紧盖子，涡旋混匀后，待测；三、空白试验按照步骤二中（1）、（2）方法处理没有与待测样品接触的食品模拟物A、B、C、D1、D2；四、高效液相色谱串联质谱法测定仪器条件：1）色谱柱：C8柱，高×内径×膜厚=150 mm×2.1 mm×5 μm；2）流动相A：纯水；流动相B：体积分数为25%的异丙醇甲醇溶液；梯度洗脱条件：0~3.0 min，40% B；3.0~6.0 min，40%~85% B；6.0~12.0 min，85%~95% B；12.0~17.0 min，95% B；17.0~17.5 min，95%~40% B; 17.5~20.0 min，40%B；3）柱温：40 ℃；4）进样量：2 μL；5）流速：0.20 mL/min；6）电喷雾离子源工作模式：负离子；7）数据采集模式：多反应监测；10）帘气：40 μL/min；11）碰撞气：中等；12）电喷雾离子源电压：‑4500 V；13）温度：550℃；14）离子源气体：气体1，70.0 μL/min；气体2，70.0 μL/min；15）入口电压：‑10.0 V；16）碰撞室出口电压：‑8.0 V；17）定量方式：校准曲线外标法定量，获得9种抗氧剂迁移量;其中9种抗氧剂分别为：没食子酸丙酯、没食子酸正辛酯、没食子酸月桂酯、抗氧剂RC 1726、抗氧剂1520、抗氧剂Ionox wsp、抗氧剂ZKF、抗氧剂425、抗氧剂2246；其中食品模拟物A、B、C、D1、D2分别为：10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇、植物油。