[发明专利]一种由Bunte盐合成S-取代苯甲酸硫酯衍生物的方法有效
申请号: | 201510827411.2 | 申请日: | 2015-11-24 |
公开(公告)号: | CN106748935B | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 修健敏;易文斌 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07C327/26 | 分类号: | C07C327/26;C07C327/32 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种S‑取代苯甲酸硫酯衍生物的合成方法,以Bunte盐和苯甲醛或其衍生物为原料,在自由基引发剂二叔丁基过氧化物的存在下,以苯甲醛、乙酸乙酯或乙腈为溶剂,氮气保护,在100~150℃的反应温度下充分反应,反应结束后,反应液经分离纯化得到S‑取代苯甲酸硫酯衍生物。本发明方法工艺条件合理,操作简单安全,避免使用气味难闻的硫酚等底物,三废少,环境友好,利用自由基原理合成产物,无需金属催化,是碳氢活化反应的新应用。 | ||
搜索关键词: | 硫酯衍生物 取代苯甲酸 苯甲醛 二叔丁基过氧化物 合成 自由基引发剂 氮气保护 分离纯化 工艺条件 合成产物 环境友好 简单安全 金属催化 乙酸乙酯 新应用 自由基 溶剂 底物 活化 硫酚 碳氢 乙腈 | ||
【主权项】:
一种由Bunte盐合成S‑取代苯甲酸硫酯衍生物的方法,其特征在于,具体步骤如下:首先将式(II)所示的有机硫代硫酸钠盐
式(III)所示的苯甲醛或其衍生物
和二叔丁基过氧化物混合溶于有机溶剂中,氮气保护,持续搅拌下于100~150℃反应8~24h,反应结束后,分离纯化得到式(I)所示的S‑取代苯甲酸硫酯衍生物
其中,式(I)和式(II)中,R1选自:氢、甲基、氰基、硝基或卤素,式(I)和式(III)中,R2选自:氢、甲基、氰基、硝基或卤素。
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