[发明专利]一种由Bunte盐合成S-取代苯甲酸硫酯衍生物的方法有效

专利信息
申请号: 201510827411.2 申请日: 2015-11-24
公开(公告)号: CN106748935B 公开(公告)日: 2018-06-12
发明(设计)人: 修健敏;易文斌 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C07C327/26 分类号: C07C327/26;C07C327/32
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 朱显国
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种S‑取代苯甲酸硫酯衍生物的合成方法,以Bunte盐和苯甲醛或其衍生物为原料,在自由基引发剂二叔丁基过氧化物的存在下,以苯甲醛、乙酸乙酯或乙腈为溶剂,氮气保护,在100~150℃的反应温度下充分反应,反应结束后,反应液经分离纯化得到S‑取代苯甲酸硫酯衍生物。本发明方法工艺条件合理,操作简单安全,避免使用气味难闻的硫酚等底物,三废少,环境友好,利用自由基原理合成产物,无需金属催化,是碳氢活化反应的新应用。
搜索关键词: 硫酯衍生物 取代苯甲酸 苯甲醛 二叔丁基过氧化物 合成 自由基引发剂 氮气保护 分离纯化 工艺条件 合成产物 环境友好 简单安全 金属催化 乙酸乙酯 新应用 自由基 溶剂 底物 活化 硫酚 碳氢 乙腈
【主权项】:
一种由Bunte盐合成S‑取代苯甲酸硫酯衍生物的方法,其特征在于,具体步骤如下:首先将式(II)所示的有机硫代硫酸钠盐式(III)所示的苯甲醛或其衍生物和二叔丁基过氧化物混合溶于有机溶剂中,氮气保护,持续搅拌下于100~150℃反应8~24h,反应结束后,分离纯化得到式(I)所示的S‑取代苯甲酸硫酯衍生物其中,式(I)和式(II)中,R1选自:氢、甲基、氰基、硝基或卤素,式(I)和式(III)中,R2选自:氢、甲基、氰基、硝基或卤素。
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