[发明专利]一种富马酸卢帕他定原料药合成工艺中DMF残留的测定方法

摘要

本发明提供一种富马酸卢帕他定原料药合成工艺中DMF残留的测定方法，包括如下步骤，取富马酸卢帕他定原料药于具塞滤芯管中，加水密塞振摇并超声5min，3000转滤芯10min，0.45um滤膜过滤后取上清液，作为供试液；取DMF于量瓶中，加水溶解并稀释至刻度后另取5.0ml于50ml的量瓶中加水稀释至刻度摇匀作为对照液；量取上述供试液与对照液各5ul按高效液相色谱法依法测定，并记录色谱图至10min，按外标法计算，DMF残留。开待测样品的溶解浓度过高而导致的色谱柱容量超载、减小测定干扰。

主权项

一种富马酸卢帕他定原料药合成工艺中DMF残留的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：取富马酸卢帕他定原料药于具塞滤芯管中，加水密塞振摇并超声5min，3000转滤芯10min，0.45um滤膜过滤后取上清液，作为供试液；取 DMF于量瓶中，加水溶解并稀释至刻度后另取5.0ml于50ml的量瓶中加水稀释至刻度摇匀作为对照液；量取上述供试液与对照液各5ul按高效液相色谱法依法测定，并记录色谱图至10min，按外标法计算，DMF残留；高效液相色谱测定的条件为：色谱柱C18 4.6×250 mm、5µm；流动相为甲醇与水；检测波长224nm；进样量5μm；柱温30℃；流速1.0mL/min；流动相中甲醇与水以梯度运行，具体为，0min，甲醇15份，水85份；10min，甲醇30份，水70份；20min，甲醇100份，水0份；25min，甲醇100份，水0份；35min，甲醇15份，水85份。