[发明专利]检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法在审
申请号: | 201510843803.8 | 申请日: | 2015-11-27 |
公开(公告)号: | CN105241741A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 韦筱媚;赵以民;胡营;唐美琼;黄勇;张月云 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区药用植物园 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 靳浩 |
地址: | 530023 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法,包括:步骤一、将木棉花粉碎后放入消解罐中,加入硝酸和过氧化氢;步骤二、将消解罐放入消解仪中进行微波消解;步骤三、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中,用超纯水将消解罐洗涤,并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中,加热赶酸;步骤四、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温,将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中,用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚,并将所有洗涤液合并入容量瓶中,用质量分数为2%的硝酸定容。本发明与灰化法、加热酸消解法等传统开放式的方法相比,具有耗时短、污染少、试剂量耗少、消解彻底及重现性好的特点,能有效解决样品分解残留的有机物干扰检测的问题。 | ||
搜索关键词: | 检测 木棉花 粉末 金属元素 处理 方法 | ||
【主权项】:
一种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、将木棉花粉碎后放入消解罐中,加入质量分数为15%的硝酸和质量分数为30%的过氧化氢,静置10~14小时;其中,每克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为8~12毫升和3~5毫升;步骤二、将消解罐放入消解仪中进行微波消解,使用的微波功率为1600W;微波消解的具体程序为:首先在115~125℃下保持3~7分钟,然后在3~7分钟内将温度提升至145~155℃并保持3~7分钟,随后在3~7分钟内将温度提升至158~165℃并保持3~7分钟,最后在3~7分钟内将温度提升至175~185℃并保持8~12分钟;步骤三、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中,用超纯水将消解罐洗涤2~3次,并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中,在110~120℃下加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸,待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时,停止加热;步骤四、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温,将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中,用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚2~3次,并将所有洗涤液均合并入容量瓶中,然后用质量分数为2%的硝酸定容,静置待测。
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