[发明专利]表面双亲纳米复合硫化镍钴铁催化剂及其制备方法与应用

摘要

本发明涉及一种表面双亲纳米复合硫化镍钴铁催化剂及其制备方法与应用，将镍源/钴源/铁源、硫源、离子液体和去离子水按照一定的顺序和方法配制成初始反应混合物，在密封的高压反应釜里水热晶化，分离产物后得到表面双亲纳米复合硫化镍钴铁加氢催化剂。本发明在合成体系中使用了离子液体，所制备的硫化镍钴铁除了具有纳米尺寸外，还具有很好的表面双亲性，在极性、非极性的催化反应体系中均具有极好的分散性和催化活性。本发明提供的纳米复合硫化镍钴铁在煤焦油、重油、超重油、渣油、页岩油等重质油的悬浮床加氢脱沥青、加氢脱硫、加氢脱氮、芳烃加氢等反应中表现了极好的催化活性，在光电转换、光催化水制氢等反应中具有良好的应用前景。

主权项

1.一种表面双亲纳米复合硫化镍钴铁催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)向去离子水中加入金属源、离子液体，在40‑98℃下反应0.5‑24 h，金属源为镍源、钴源和铁源；(2)向上述混合物中加入硫源，搅拌均匀，配置成初始反应混合物；(3)将初始反应混合物转移至高压合成釜中晶化；步骤（3）所述的晶化温度为40‑200℃；晶化时间为1‑240 h；(4)晶化结束后，将反应物冷却至室温，分离固体产物；上述的镍源为可溶性二价镍化合物硝酸镍、醋酸镍、氯化镍、硫酸镍、草酸镍、葡萄糖酸镍、柠檬酸镍、磷酸镍、硬脂酸镍、苯甲酸镍、溴化镍、碘化镍的一种或二种以上；上述的钴源为可溶性含钴化合物硝酸钴、醋酸钴、氯化钴、硫酸钴、草酸钴、葡萄糖酸钴、柠檬酸钴、磷酸钴、硬脂酸钴、苯甲酸钴、溴化钴、碘化钴的一种或二种以上；上述的铁源为可溶性含铁化合物硝酸铁、醋酸铁、氯化铁、硫酸铁、草酸铁、葡萄糖酸铁、柠檬酸铁、磷酸铁、硬脂酸铁、苯甲酸铁、溴化铁、碘化铁的一种或任意二种以上；所述的离子液体阳离子为烷基咪唑、烷基吡啶、季铵离子、季磷离子、胍、吗啉、胆碱、苯并咪唑、苯并三唑中的一种或任意二种以上，阴离子为卤素离子、四氟硼酸根、六氟磷酸根、硝酸根、硫酸根、羧酸根、磷酸根、碳酸根中的一种或任意二种以上；所述初始反应混合物中金属镍、钴和铁的总浓度为0.005‑2mol/L，所述初始反应混合物中S：M摩尔比=1.2‑6:1；离子液体：M摩尔比=0.01‑25:1；上述M为Ni、Co和Fe的总和。