[发明专利]一种枸橼酸托法替布的新型合成工艺在审
| 申请号： | 201510856276.4 | 申请日： | 2015-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN105348287A | 公开（公告）日： | 2016-02-24 |
| 发明（设计）人： | 王腾峰;吕波;孙卓亚;张旭;胡艳嫔 | 申请（专利权）人： | 宁波立华制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 余姚德盛专利代理事务所(普通合伙) 33239 | 代理人： | 吴晓微 |
| 地址： | 315000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种枸橼酸托法替布的新型合成工艺，步骤1、将以下原料：起始原料-1、10％钯碳、无水甲醇和甲酸铵在反应容器中混合，反应得到中间体-1；步骤2、将所述步骤1制备得到的所述中间体-1溶于无水乙醇中，加入起始原料-2，在20～50℃的反应温度下反应；反应完毕后将反应液经过纯化得到中间体-2粗品；所述中间体-2粗品经过精制得到中间体-2精制品；步骤3、将所述步骤2所述中间体-2精制品用无水乙醇加热回流溶清，滴加枸橼酸水溶液，在50～90℃下继续反应；然后缓慢降温至20～45℃，搅拌析晶；过滤晶体，用乙醇洗涤，40～60℃下减压干燥得白色的枸橼酸托法替布粗品。本发明化学合成方法的路线更加合理，其反应条件更加温和。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 枸橼酸 托法替布 新型 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种枸橼酸托法替布的新型合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：![]()
步骤1、将以下原料：起始原料‑1、10％钯碳、无水甲醇和甲酸铵在反应容器中混合，反应得到中间体‑1；步骤2、将所述步骤1制备得到的所述中间体‑1溶于无水乙醇中，加入起始原料‑2，在20～50℃的反应温度下反应；反应完毕后将反应液经过纯化得到中间体‑2粗品；所述中间体‑2粗品经过精制得到中间体‑2精制品；步骤3、将所述步骤2所述中间体‑2精制品用无水乙醇加热回流溶清，滴加枸橼酸水溶液，在50～90℃下继续反应；然后缓慢降温至20～45℃，搅拌析晶；过滤晶体，用乙醇洗涤，40～60℃下减压干燥得白色的枸橼酸托法替布粗品。
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