[发明专利]一种隐绿原酸的制备方法在审
申请号: | 201510860197.0 | 申请日: | 2015-11-30 |
公开(公告)号: | CN105481689A | 公开(公告)日: | 2016-04-13 |
发明(设计)人: | 萧伟;王振中;宋亚玲;倪付勇;赵祎武;王雪晶;温建辉;罗鑫;谢雪;张宏达;黄文哲 | 申请(专利权)人: | 江苏康缘药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/732 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 杨海军 |
地址: | 222047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种隐绿原酸的制备方法,该制备方法步骤为:取绿原酸,甲醇溶解,然后加1~2mol/L盐酸,搅拌反应6~8h,1~2mol/LNaOH溶液调pH至中性,浓缩,甲醇溶解,过滤,减压浓缩,加水溶解,滤过,得滤液;取滤液经反相C18柱预处理,水洗,收集水洗液浓缩,离心,过滤,利用反相工业制备色谱法制备得到隐绿原酸。本发明提供的隐绿原酸的制备方法,经过系统实验筛选得到最佳的酸转化条件和碱中和反应条件,并经过反相工业制备色谱制备得到高纯度的隐绿原酸,产率高,适合大规模制备,取得了很好的技术效果。 | ||
搜索关键词: | 一种 隐绿原酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种隐绿原酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取绿原酸,加5~10倍量体积浓度为50%~80%甲醇溶解,加10~20倍量的1~2mol/L盐酸,于60℃水浴上搅拌反应6~8h,反应结束后冷却至室温,得反应液;(2)反应液中加1~2mol/LNaOH溶液调pH至中性,50℃以下减压浓缩至干,加甲醇溶解,析出白色固体滤过,滤液在50℃以下减压浓缩至干,加少量水溶解,滤过,得滤液;(3)取滤液经反相C18柱预处理,水洗,收集水洗液浓缩,离心,过0.45μm滤膜,工业制备色谱法制备得到隐绿原酸。
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