[发明专利]一种高热稳定性封端树形聚芳醚砜树脂的工业化合成方法

摘要

本发明公开了一种高热稳定性封端树形聚芳醚砜树脂的工业化合成方法，包括步骤：在充氮保护的反应釜中，加入环丁砜溶剂后开始搅拌升温至60℃～80℃，顺次加入反应单体，待单体全部溶解后，再加入成盐剂，随后加入分水剂，继续搅拌升温至200℃～210℃，反应1～2小时后；再升温至220℃～240℃，恒温聚合反应1～2小时后，加入扩链剂及封端剂，继续反应10-50分钟，得聚合粘液；将聚合粘液冷却后粉碎成粉末，过滤后，干燥后即得。本发明的合成工艺简单，生产效率高，加入封端剂后不仅具有较好的封端效果，而且体系不发生解聚现象，加入扩链剂后具有更高的力学强度，更低的熔体粘度，更易于加工成型，且热稳定性更高。

主权项

一种高热稳定性封端树形聚芳醚砜树脂的工业化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)聚合反应以4,4′‑二氯二苯砜和4,4′‑联苯二酚或4,4′‑二羟基二苯砜为反应单体，以环丁砜为溶剂，以碳酸钠为成盐剂；在充氮保护的反应釜中，加入环丁砜溶剂后开始搅拌升温至60℃～80℃，顺次加入反应单体，体系的固含量为20％～40％，待单体全部溶解后，再向体系中加入成盐剂，成盐剂的用量为4,4′‑联苯二酚或4,4′‑二羟基二苯砜摩尔量的1.05‑1.2倍，随后加入分水剂，继续搅拌升温至200℃～210℃，成盐反应1～2小时；成盐反应完成后再升温至220℃～240℃，恒温聚合反应1～2小时后，加入扩链剂及封端剂，封端剂的加入量是双酚单体摩尔含量的1.0～5.5％，扩链剂的加入量是双酚单体摩尔含量的0.5～10.0％，继续反应10‑50分钟，得聚合粘液；其中，所述封端剂为3,4′‑二氟二苯甲酮、3‑氯‑4‑氟二苯甲酮、3‑氟‑4‑氯二苯甲酮或3,4′‑二氯二苯甲酮中的一种或几种的混合；所述4,4′‑联苯二酚或4,4′‑二羟基二苯砜的摩尔量较4,4′‑二氯二苯砜过量0.1％～2％，或4,4′‑二氯二苯砜的摩尔量较4,4′‑联苯二酚或4,4′‑二羟基二苯砜过量0.1％～2％；(2)后处理将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末，过滤后再用去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物盐，然后干燥后即得聚芳醚砜树脂。