[发明专利]一种高热稳定性封端聚芳醚酮砜树脂的工业化合成方法在审
申请号: | 201510869942.8 | 申请日: | 2015-11-30 |
公开(公告)号: | CN105348511A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 王贤文 | 申请(专利权)人: | 江门市优巨新材料有限公司 |
主分类号: | C08G65/40 | 分类号: | C08G65/40;C08G65/46;C08G65/48 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 岳龙 |
地址: | 529040 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种高热稳定性封端聚芳醚酮砜树脂的工业化合成方法。包括步骤:在充氮保护的反应釜中,加入溶剂、4,4′-二氟二苯甲酮(或4,4′-二氟三苯二酮),4,4′-二氯二苯砜,成盐剂后开始搅拌升温至130℃~140℃,待单体全部溶解后,加入对苯二酚,继续搅拌均匀后升温至180℃~220℃,反应1~2小时,升温到240℃~260℃,反应0.5~2小时,升温到270℃~280℃,反应0.5~2小时,再升温至300℃~320℃聚合1~4小时,加入封端剂,继续反应10-30分钟,得聚合粘液;冷却后粉碎,过滤,洗涤,干燥后即得。本发明加入封端剂得到的封端聚芳醚酮砜树脂具有高温热稳定性。 | ||
搜索关键词: | 一种 高热 稳定性 封端聚芳醚酮砜 树脂 工业化 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种高热稳定性封端聚芳醚酮砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)聚合反应以对苯二酚、4,4′‑二氯二苯砜和4,4′‑二氟二苯甲酮(或4,4′‑二氟三苯二酮)为反应单体,以高沸点有机溶剂为溶剂,以碱金属碳酸盐为成盐剂;在充氮保护的反应釜中,加入溶剂、4,4′‑二氟二苯甲酮(或4,4′‑二氟三苯二酮)、4,4′‑二氯二苯砜和成盐剂后开始搅拌升温至130℃~140℃,体系的固含量为15%~40%,待单体全部溶解后,再向体系中加入对苯二酚,继续搅拌均匀后升温至180℃~220℃,反应1~2小时后,升温到240℃~260℃,反应0.5~2小时后,升温到270℃~280℃,反应0.5~2小时,再升温至310℃~320℃聚合1~4小时,加入封端剂,继续反应10‑30分钟,得聚合粘液;所述对苯二酚的摩尔量较双卤代单体过量0.1%~2%,或双卤单体的摩尔量较对苯二酚过量0.1%~2%;(2)后处理将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末,过滤后再用低沸点有机溶剂、去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物盐,然后干燥后即得封端聚醚醚酮砜或者聚醚醚酮酮砜树脂的聚合物。
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