[发明专利]一种高热稳定性封端聚芳醚酮砜树脂的工业化合成方法在审

专利信息
申请号: 201510869942.8 申请日: 2015-11-30
公开(公告)号: CN105348511A 公开(公告)日: 2016-02-24
发明(设计)人: 王贤文 申请(专利权)人: 江门市优巨新材料有限公司
主分类号: C08G65/40 分类号: C08G65/40;C08G65/46;C08G65/48
代理公司: 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 代理人: 岳龙
地址: 529040 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种高热稳定性封端聚芳醚酮砜树脂的工业化合成方法。包括步骤:在充氮保护的反应釜中,加入溶剂、4,4′-二氟二苯甲酮(或4,4′-二氟三苯二酮),4,4′-二氯二苯砜,成盐剂后开始搅拌升温至130℃~140℃,待单体全部溶解后,加入对苯二酚,继续搅拌均匀后升温至180℃~220℃,反应1~2小时,升温到240℃~260℃,反应0.5~2小时,升温到270℃~280℃,反应0.5~2小时,再升温至300℃~320℃聚合1~4小时,加入封端剂,继续反应10-30分钟,得聚合粘液;冷却后粉碎,过滤,洗涤,干燥后即得。本发明加入封端剂得到的封端聚芳醚酮砜树脂具有高温热稳定性。
搜索关键词: 一种 高热 稳定性 封端聚芳醚酮砜 树脂 工业化 合成 方法
【主权项】:
一种高热稳定性封端聚芳醚酮砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)聚合反应以对苯二酚、4,4′‑二氯二苯砜和4,4′‑二氟二苯甲酮(或4,4′‑二氟三苯二酮)为反应单体,以高沸点有机溶剂为溶剂,以碱金属碳酸盐为成盐剂;在充氮保护的反应釜中,加入溶剂、4,4′‑二氟二苯甲酮(或4,4′‑二氟三苯二酮)、4,4′‑二氯二苯砜和成盐剂后开始搅拌升温至130℃~140℃,体系的固含量为15%~40%,待单体全部溶解后,再向体系中加入对苯二酚,继续搅拌均匀后升温至180℃~220℃,反应1~2小时后,升温到240℃~260℃,反应0.5~2小时后,升温到270℃~280℃,反应0.5~2小时,再升温至310℃~320℃聚合1~4小时,加入封端剂,继续反应10‑30分钟,得聚合粘液;所述对苯二酚的摩尔量较双卤代单体过量0.1%~2%,或双卤单体的摩尔量较对苯二酚过量0.1%~2%;(2)后处理将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末,过滤后再用低沸点有机溶剂、去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物盐,然后干燥后即得封端聚醚醚酮砜或者聚醚醚酮酮砜树脂的聚合物。
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