[发明专利]慈航丸的质量检测方法

摘要

本发明涉及中药质量控制领域，具体涉及一种中成药慈航丸的质量检测方法。所述方法包括：慈航丸中盐酸水苏碱的含量测定、显微鉴别和薄层色谱鉴别。本发明所述方法可定性鉴别慈航丸处方中当归、川芎药材，定量测定慈航丸中盐酸水苏碱(C₇H₁₃NO₂·HCl)，所述方法简单、准确、重现性和稳定性好，专属性强，可为全面评价和控制慈航丸质量提供理论基础和科学依据。

主权项

一种慈航丸的质量检测方法，其特征在于：包括慈航丸中盐酸水苏碱的含量测定、显微鉴别和薄层色谱鉴别，所述盐酸水苏碱的含量测定，具体操作步骤如下：（1）对照品溶液的制备：精密称定盐酸水苏碱对照品，加15mmol/L磷酸二氢钾溶液溶解并稀释，制成质量溶度为100μg/mL的溶液，作为对照品溶液；（2）供试品溶液的制备：称取慈航丸样品9±0.9g，剪碎，混匀；称取硅藻土9±0.9g，递增法加入到样品中，边加边研磨；研匀后，称取9±0.9g，置具塞锥形瓶中，加入乙醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 mL，加在氧化铝‑活性炭低压层析柱上，以乙醇100 mL洗脱，收集洗脱液，水浴上蒸干,残渣用15mmol/L磷酸二氢钾溶液溶解，转移至10 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，备用；（3）色谱条件：强阳离子交换(SCX)色谱柱；以15 mmol·L^‑1磷酸二氢钾溶液为流动相；检测波长为192 nm；流速1.0 mL·min^‑1；柱温：20℃；进样量：10 µL；（4）测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱，测定，记录20min的色谱图，即得；所述显微鉴别，具体操作步骤如下：取慈航丸样品,均匀置于载玻片上，采用水合氯醛试液装片，盖上盖玻片，置显微镜下观察；其中，益母草为非腺毛1～3细胞，稍弯曲，壁有疣状突起；当归为薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理；川芎为螺纹导管直径14～50 μm，增厚壁互相连结，似网状螺纹导管；所述薄层色谱鉴别，具体操作步骤如下：（1）供试品溶液的制备：精密称取慈航丸样品9 g，剪碎，加硅藻土4.5 g，研匀，置三角锥形瓶中，加乙醚50 mL，冰浴超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1 mL使之溶解，备用；（2）对照药材溶液的制备：取川芎对照药材1 g、当归对照药材0.5 g，分别加乙醚30 mL，冰浴超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1 mL使之溶解，作为对照品溶液；（3）测定：按照中华人民共和国药典2010年版一部，附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷：乙酸乙酯=9:1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。