[发明专利]一种乙酰柠檬酸三（十八醇）酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种乙酰柠檬酸三（十八醇）酯的制备方法。该方法步骤为（1）通过水热分散法制备介孔分子筛负载杂多酸催化剂；（2）加入催化剂使十八烷醇与柠檬酸充分反应，除过量十八烷醇；（3）乙酰化反应后加碳酸氢钠水溶液洗涤，分层后得乙酰柠檬酸三（十八醇）酯粗品；（4）加入带水剂除水，即得到乙酰柠檬酸三（十八醇）酯。本发明方法反应条件温和，反应时间短，催化剂可回收重复使用，适合工业化生产。反应过程酯化率高，产物得率高，产品具有热稳定性好、耐抽出性以及抗迁移性。

主权项

一种如下所示化合物的制备方法，包括以下步骤：(1)通过水热分散法制备介孔分子筛负载杂多酸催化剂；(2)在装有机械搅拌器、温度计、油水分离器的反应器中加入定量的十八烷醇、柠檬酸，加热使原料熔化，加入催化剂后继续升温至60～80℃，加热回流至反应完全，减压蒸去过量十八烷醇；(3)向步骤(2)中加入乙酰氯，过滤，回收催化剂，剩余物用10％碳酸氢钠水溶液洗涤3～5次，分去水层得乙酰柠檬酸三(十八醇)酯粗品；(4)将步骤(3)所得粗品加入带水剂正丁醇，蒸馏除去水与带水剂正丁醇，即得到乙酰柠檬酸三(十八醇)酯；所述介孔分子筛负载杂多酸催化剂是杂多酸溶解于二次蒸馏水中，注入带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压热压釜中，称培烧好的分子筛MCM‑41载体，倒入杂多酸溶液中，加入MCM‑41质量3～6％的碳酸钠固体，搅拌呈稠装状，于110℃烘箱内处理20‑24h，冷却后过滤，加热干燥获得所需负载型杂多酸催化剂；所述杂多酸是钯改性的磷钨钼杂多酸；所述的催化剂、柠檬酸、十八烷醇、乙酰氯的投料质量比为0.5～1.2:20～40:200～400:10～20。