[发明专利]一种四溴苯酐的生产方法

摘要

本发明属于化工领域，涉及精细化工有机合成，尤其涉及一种四溴苯酐的生产方法。包括以下步骤：将发烟硫酸加入反应釜中，加入苯酐溶解后加入弱路易斯酸催化剂搅拌，分三段程序升温且三次加入反应物的方式进行反应，抽滤所得的滤饼加入到氢氧化钠水溶液中，加入活性炭搅拌，过滤；滤液加入盐酸水溶液中酸化，冷却后用有机溶剂萃取，在真空条件下将有机溶剂蒸馏，高温脱水。跟现有技术的多步反应相比，本发明工艺产品外观颜色洁白、硫酸根含量低、纯品纯度高，而且产品纯度高，杂质含量低，收率高。

主权项

1.一种四溴苯酐的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将50％发烟硫酸加入反应釜中，加入苯酐搅拌至苯酐全部溶解后加入弱路易斯酸催化剂，继续搅拌至混合均匀，得到混合物a；(2)将步骤(1)中的混合物a分三段程序升温且三次加入反应物的方式进行反应，第一段升温温度为30-50℃，加入溴素的质量为苯酐的50-60％；第二段升温温度为60-70℃，加入溴素的质量为苯酐的50-60％；第三段升温温度为80-120℃，加入溴素的质量为苯酐的40-60％，在第三段加入溴素前加入四溴苯酐晶种，所述四溴苯酐晶种加入质量为苯酐质量的5-10％；反应结束得到混合物b；(3)将步骤(2)中的混合物b降温并抽滤，抽滤所得的滤饼加入到25-35％氢氧化钠水溶液中，调节温度80-85℃并调节pH 值至8-9，然后加入活性炭搅拌至混合均匀得到混合物c；(4)将步骤(3)中的混合物c过滤；滤液加入30-35％盐酸水溶液中，调节温度至93-96℃并调节pH 值至0-1进行酸化，冷却后得到混合物d；(5)将步骤(4)中的混合物d用有机溶剂萃取，得到四溴代邻苯二甲酸粗品e；(6)将步骤(5)中的四溴代邻苯二甲酸粗品e在真空条件下将有机溶剂蒸馏，然后高温脱水，得到四溴代苯酐f。