[发明专利]一种水蒸汽法制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的方法

摘要

本发明涉及一种水蒸汽法制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的方法。采用惰性料流稀释的水蒸气和六亚甲基二异氰酸酯（HDI）在80～140℃反应，用过滤器除去反应过程中生成的少量白色聚脲颗粒；采用薄膜蒸发器分离残留在产品中的游离的HDI单体，利用气相色谱仪测定产品中的游离HDI含量，利用红外光谱检测和凝胶渗透色谱检测判断是否有缩二脲生成及缩二脲相对其他组分含量的大小。

主权项

一种水蒸汽法制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的方法，其特征在于：包括下列步骤：第一步：在带有搅拌和回流冷凝器（6）的反应釜（5）中加入一定量的原料HDI，搅拌并升温到50～100℃；第二步：水蒸汽和惰性料流在文丘里混合器（3）中按体积比1：0.5～10混合；第三步：水蒸汽和惰性料流混合后在0.5～4小时内全部加入反应釜（5）的HDI中，反应温度控制在50～100℃，HDI和水的摩尔比为3～12:1；第四步：水蒸汽加入完毕后，保持温度在50～100℃，反应0～3小时；第五步：提高反应釜（5）温度到110～150℃，继续反应1～8小时；第六步：降温，反应后的粗产品经过过滤器（8）除去生成的白色聚脲颗粒；第七步：过滤后的粗产品用薄膜蒸发器（11）处理，分离温度在10～180℃，压力在0.5～60000Pa，分离出六亚甲基二异氰酸酯缩二脲产品和游离的HDI单体，蒸出物中HDI单体大于99.5%，蒸余物缩二脲产品中游离HDI单体小于0.5%；第八步：蒸出物HDI单体储存于回收储罐（13）中，通过HDI单体回收泵（14）加入HDI原料储槽中（1），伴随新鲜HDI单体一起进入第一步，再按照前述的方法进行反应、分离，周而复始。