[发明专利]一种Ag、AgCl和TiO2复合光催化纤维的一步制备方法

摘要

一种Ag、AgCl和TiO₂复合光催化纤维的一步制备方法，包括以下步骤：(1)取TiCl₄、蒸馏水和乙酰丙酮完全溶于甲醇溶剂中，在冰水浴中混合搅拌，至水解聚合反应完成；(2)向体系中加入三乙胺，再加入能够使可溶物完全溶解的四氢呋喃，抽滤除去不溶物；(3)蒸去四氢呋喃，得到聚乙酰丙酮合钛前驱体；(4)加入甲醇使其完全溶解，再加入含有AgNO₃水溶液的甲醇溶液，浓缩得到纺丝液，纺丝获得前驱体纤维；(5)将前驱体纤维焙烧，获得AgCl和TiO₂的复合纤维；(6)将复合纤维放置于紫外光下进行光致还原，获得Ag/AgCl/TiO₂复合光催化纤维。本发明简化了制备工艺，合成成本相对较低，可获得实用性和可见光响应俱佳的高效光催化复合纤维。

主权项

一种Ag、AgCl和TiO₂复合光催化纤维的一步制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)按摩尔比1︰2︰1的比例量取TiCl₄、蒸馏水和乙酰丙酮，将三种物质完全溶于甲醇溶剂中，在冰水浴中混合搅拌，至水解聚合反应完成；(2)按三乙胺与步骤(1)中TiCl₄摩尔比0.95︰1的比例，加入三乙胺，再加入能够使可溶物完全溶解的四氢呋喃，抽滤除去不溶物，残留的Cl^‑作为后续步骤中合成AgCl的Cl源；(3)在50℃～60℃的水浴中旋转蒸发使溶液浓缩，除去四氢呋喃，得到聚乙酰丙酮合钛溶胶；(4)向聚乙酰丙酮合钛溶胶中加入甲醇使其完全溶解，再加入含有AgNO₃的水与甲醇混合溶液，该混合溶液中AgNO₃浓度为1.55g/L，甲醇与水的体积比为50：1，其中AgNO₃与步骤(1)中TiCl₄的摩尔比为0.05︰1；之后再次进行旋蒸处理，使溶液浓缩至粘度达到5Pa·s～10Pa·s，获得纺丝液，进行干法离心纺丝，获得前驱体纤维；(5)将前驱体纤维进行程序升温热处理，自室温升温至600℃以去除有机物，在600℃下保温2小时后自然降温，获得AgCl与TiO₂的复合纤维中间体；(6)将得到的复合纤维中间体置于光强8～12mW·cm^‑2的紫外光照射下，进行历时1.5小时～2小时的光致还原，获得Ag/AgCl/TiO₂复合光催化纤维产物。