[发明专利]Ag@SiO2核壳结构修饰改性g‑C3N4光催化纤维制备方法有效

专利信息
申请号: 201510902577.6 申请日: 2015-12-08
公开(公告)号: CN105536841B 公开(公告)日: 2017-10-24
发明(设计)人: 包南;胡信德;张成禄;缪昕翰;荚秀艳 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J35/06;C02F1/30;C02F101/38
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司37219 代理人: 王绪银
地址: 250199 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 一种Ag@SiO2核壳结构修饰改性g‑C3N4光催化纤维制备方法,包括以下步骤(1)将g‑C3N4超声分散在APAM水溶液中,得到含g‑C3N4纳米片的分散液;(2)将PVP溶入乙二醇中,再加入AgNO3,加入过量的丙酮沉淀析出Ag颗粒,分离得到Ag纳米颗粒;(3)将Ag纳米颗粒分散到无水乙醇中,加入去离子水、氨水和含正硅酸乙酯乙醇溶液,离心得到SiO2包裹的Ag纳米颗粒;(4)将SiO2纳米包裹的Ag纳米颗粒和APAM水溶液滴加到含g‑C3N4纳米片的混合液中,浓缩得到纺丝液;(5)将纺丝液纺丝获得前驱体纤维;前驱体纤维经热处理获得Ag@SiO2修饰的g‑C3N4纤维光催化材料。该方法极大的缩短了g‑C3N4的层剥离时间;制备出的光催化水处理功能纤维材料,更容易回收利用。
搜索关键词: ag sio sub 结构 修饰 改性 光催化 纤维 制备 方法
【主权项】:
一种Ag@SiO2核壳结构修饰改性g‑C3N4光催化纤维制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)按质量比0.3∶0.25∶0.25~1.75的比例,称取g‑C3N4、AgNO3和PVP;(2)将步骤(1)称取的g‑C3N4超声分散在浓度为0.4~1g/L的阴离子型聚丙烯酰胺水溶液中,调节分散液pH值至1~3,分散均匀并超声处理,通过离心分离和去离子水洗涤,再分散到浓度1.7~2g/L的PVP水溶液中,得到g‑C3N4纳米片分散液;(3)将步骤(1)中称取的PVP溶入乙二醇中,再加入步骤(1)中称取的AgNO3,油浴下搅拌,设置油浴温度在20~30分钟内达到130℃,保温1小时,待冷却到室温后加入过量丙酮沉淀析出单质Ag,离心分离获得Ag纳米颗粒,备用;(4)将Ag纳米颗粒分散到无水乙醇中,超声分散均匀,向其中加入去离子水、氨水和含正硅酸乙酯10%体积的乙醇溶液,去离子水、氨水和正硅酸乙酯乙醇溶液的体积比为20∶1.2∶0.1~0.3,密封搅拌5~7小时,离心分离,得到SiO2纳米包裹的Ag纳米颗粒;(5)将SiO2纳米包裹的Ag纳米颗粒和浓度4~7.2g/L的阴离子型聚丙烯酰胺水溶液滴加到步骤(2)制备的g‑C3N4纳米片的分散液中,搅拌均匀,浓缩得到纺丝液;其中纺丝液的粘度为5Pa·S~8Pa·S;(6)纺丝液经干法纺丝,同时辅以气流线速度10m/秒且出口温度80℃的热风喷吹,得到浅黄色前驱体纤维,以4~7℃/分钟的升温速率由室温升到500℃~600℃,并保持2~3.5小时,自然冷却至室温,获得光催化纤维。
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