[发明专利]一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法有效
| 申请号： | 201510906105.8 | 申请日： | 2015-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN105510464B | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 黄华璠;徐海云;朱文冬;马卫东;孙秋丽;王志民;柳彤 | 申请（专利权）人： | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/08 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人： | 周蜜;仇蕾安 |
| 地址： | 056027*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，属于精细化工领域。所述方法通过先对全氟烷烃气体进行样品预处理，将全氟烷烃和吸附剂接触，使杂质组分被吸附剂吸附，之后进行热脱附，得到杂质被富集的气体样品，再用气质联用仪对所述气体进行分析，从而对全氟烷烃中的杂质进行定性。所述方法对杂质的检测限可低至ppb级，解决了现有技术中全氟烷烃分析检测中存在的难以对杂质进行定性，检出限高，难以测出微量或痕量杂质的技术问题。 | ||
| 搜索关键词： | 全氟烷烃 定性分析 定性 精细化工领域 气质联用仪 吸附剂吸附 样品预处理 分析检测 痕量杂质 气体样品 检出限 热脱附 吸附剂 富集 检测 分析 | ||
【主权项】：
1.一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)预处理将吸附剂加热至100℃～300℃，用纯度≥99.999％的氮气以0.1L/min～10L/min的流速吹扫活化4h～8h后，降至室温；将全氟烷烃以0.1L/min～10L/min的流速和吸附剂接触0.5h～4h，加热至200℃～300℃热脱附0.5h～2h，得到预处理后的气体样品；其中，吸附剂是粒径大小为0.5mm～5mm的活性炭、分子筛或碳分子筛；全氟烷烃为六氟乙烷、八氟丙烷或八氟环丁烷；(2)分析检测用气质联用仪对预处理后的气体样品进行分析检测，所用色谱柱为HP‑PLOT/Q，色谱柱柱温为35℃～200℃，扫描模式质量范围为30amu～500amu；根据气质联用仪分析测定中SCAN模式全扫描的谱图结果，将所述谱图中的每个峰的质谱图和标准谱图库进行比对，确认每个峰对应的物质。
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