[发明专利]橡胶中防老剂的快速定量分析方法

摘要

本发明属于橡胶及橡胶配方分析领域，旨在提供一种快速定量硫化及混炼橡胶中有机防老剂含量的方法，所述的硫化及混炼橡胶包括但不限于天然或合成的原料橡胶以及它们的复合；以橡胶为载体的各种助剂产品；硫化及混炼的橡胶配合物等。具体下述技术方案加以实现：将橡胶胶料制成尺寸小于2mm³的颗粒，使用溶剂经超声萃取，准确加入内标物质于萃取液中，萃取液通过毛细柱气相色谱法分离测试，通过与对应防老剂标准溶液对比，定量测定硫化胶及混炼橡胶中防老剂的含量。本方法处理步骤简单，分析速度快，色谱条件一致，可同时定量胶料中多种防老剂。

主权项

1.一种橡胶中防老剂的快速定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、样品制备：将橡胶制成0～2mm3的橡胶颗粒，称取1重量份橡胶颗粒，加入溶剂A超声波萃取，所得萃取液中加入内标物质，浓缩待用；步骤2、标准系列溶液制备：取3～8份不同质量的防老剂标准物质分别置于独立的容器中，加入内标物质及溶剂A混匀后，制备出3～8份标准溶液；步骤3、定量分析：使用气相色谱测试防老剂标准系列溶液的色谱图，绘制出标准曲线；使用气相色谱测试样品的色谱图，通过与标准曲线对比，定量测定胶料中防老剂的含量；气相色谱测试条件：使用FID检测器，检测器温度250～350℃，氢气流量20～50mL/min，空气流量200～500mL/min，尾吹气20～50mL/min，载气流速1.0～2.0mL/min，进样口温度：200～350℃；柱温的控制程序为：初温30～60℃，5～20℃/min升至260～360℃，保持5～30min；其中色谱柱填料为非取代或部分取代的二甲基聚硅氧烷，或非取代或部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物；其中所述部分取代的二甲基聚硅氧烷，取代基为摩尔比例的5～50％的二苯基、5～50％的苯基、5～20％的氰丙基苯、5～20％二丙基苯中的一种；所述部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物为5～50％-二苯基50～95％-二甲基亚芳基硅氧烷共聚物；其中，步骤1、步骤2中所述的溶剂A相同，选自酮、卤代烃中的一种或两种；其中，超声频率为单一频率或者多种频率组合，超声方式为连续或者间断性超声，超声时间30～60min，超声温度50℃。