[发明专利]橡胶黏合剂R80中间苯二酚的快速定量分析方法

摘要

本发明属于橡胶助剂组分分析领域，旨在提供一种快速定量橡胶黏合剂R80中间苯二酚含量的方法。具体下述技术方案加以实现：将橡胶黏合剂R80制成尺寸小于4mm³的颗粒，准确加入内标物质及溶剂，在一定条件下经超声萃取，萃取液通过毛细柱气相色谱法分离测试，通过与间苯二酚标准溶液对比，定量测定橡胶黏合剂R80中间苯二酚的含量。本方法处理步骤简单，分析速度快，分析结果准确率高，误差小。

主权项

1.一种橡胶黏合剂R80中间苯二酚的快速定量分析方法，包括以下步骤：步骤1、样品制备：将橡胶黏合剂R80制成4mm3以下的颗粒，称取1重量份颗粒，加入内标物质及溶剂A，在一定条件下超声波萃取，所得萃取液浓缩待用；步骤2、标准系列溶液制备：取3～8份不同质量的间苯二酚标准物质分别置于独立的容器中，加入内标物质及溶剂A混匀后，制备出3～8份标准溶液；步骤3、定量分析：使用气相色谱测试间苯二酚标准系列溶液的色谱图，绘制出标准曲线；使用气相色谱测试样品的色谱图，通过与标准曲线对比，定量测定橡胶黏合剂R80中间苯二酚的含量；气相色谱测试条件：使用FID检测器，检测器温度250～350℃，氢气流量20～50mL/min，空气流量200～500mL/min，尾吹气20～50mL/min，载气流速1.0～2.0mL/min，进样口温度：200～350℃；柱温的控制程序为：初温30～60℃，5～20℃/min升至260～360℃，保持5～30min；其中色谱柱填料为非取代或部分取代的二甲基聚硅氧烷，或非取代或部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物；其中所述部分取代的二甲基聚硅氧烷，取代基为摩尔比例的5～50％的二苯基、5～50％的苯基、5～20％的氰丙基苯、5～20％二丙基苯中的一种；所述部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物为5～50％-二苯基50～95％-二甲基亚芳基硅氧烷共聚物；其特征在于：步骤1、步骤2中所述的溶剂A相同，选自丙酮；超声波萃取条件为：超声频率为单一频率或者多种频率组合，超声方式为连续或者间断性超声；超声频率为40～60KHz，超声时间为20～40min，超声温度为50℃；所述的内标物质选自苯酚、间甲酚、对甲酚、邻甲酚、邻苯二酚、对苯二酚、对叔丁基苯酚中的一种或多种；所述的内标物质为直接称量的内标物质或配制的内标物质溶液。