[发明专利]一种4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的合成方法

摘要

本发明涉及4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的合成方法，包括以下步骤（1）将DMDO溶解于有机溶剂中，加热回流，DMDO与有机溶剂的质量体积比为15~19；（2）保持回流状态下，在1‑4h内均匀滴加磺酰氯，滴加完毕后，继续保温2h，使其充分反应，DMDO与磺酰氯的摩尔量比为 10.7~13.5；（3）反应结束后，旋蒸除去所述有机溶剂；（4）加入固体自由基清除剂，升高温度至90℃下重排，得到产物4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮粗品，固体自由基清除剂用量为DMDO的质量的0.5‑2%；（5）在2mmHg的真空度下于91～93℃蒸馏得到高纯度的4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮。该合成方法能提高产品的转化效率和目标产物的收率，降低生产成本，具有良好的经济效益。

主权项

一种4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的合成方法，其包括以下步骤：(1)将4,5‑二甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮溶解于有机溶剂中，加热回流，其中，所述4,5‑二甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮与所述有机溶剂的质量体积比为1：5～1：9；(2)保持回流状态下，在1‑4h内均匀滴加磺酰氯，滴加完毕后，继续保温2h，使其充分反应，其中，所述4,5‑二甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮与所述磺酰氯的摩尔量比为1：0.7～1：3.5；(3)反应结束后，旋蒸除去所述有机溶剂；(4)加入固体自由基清除剂，升高温度至90℃下重排，得到产物4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮粗品，其中，所述固体自由基清除剂用量为所述4,5‑二甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的质量的0.5‑2％；(5)在2mmHg的真空度下于91～93℃蒸馏得到高纯度的4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮；其中，所述固体自由基清除剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、或对羟基苯甲醚。