[发明专利]一种介微孔复合Y分子筛的制备方法

摘要

本发明公开了一种介微孔复合Y型分子筛的合成方法。该方法以低聚酚醛树脂为模板剂，采用水热晶化方法制备，具体的步骤为：将硅源与铝源混合，在5～60℃下静止老化2～72小时制得导向剂；然后将硅源、导向剂、铝源、低聚酚醛树脂混合成胶，反应混合物凝胶中各组分的摩尔比为0.5～10Na₂O:1Al₂O₃:5～40SiO₂:80～800H₂O:0.2～8低聚多羟基聚合物；将反应混合物静态晶化，晶化温度为90～150℃，晶化时间为6～72小时；而后经过滤、洗涤、干燥、焙烧，焙烧温度为400～700℃，焙烧时间为2～12小时。所得复合分子筛相对结晶度大于85％，介孔孔径在4～10nm。该制备方法生产成本低、无环境污染，具有良好的工业应用前景。

主权项

一种介微孔复合Y型分子筛的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：(1)导向剂制备：将硅源、铝源、碱和水按照3～45Na₂O:1Al₂O₃:5～80SiO₂:100～800H₂O的摩尔比在5～60℃下混合混合，搅拌完全后在5～60℃下静止老化2～72小时而制得；(2)低聚酚醛树脂制备：将苯酚、邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚中的一种或几种混合物与甲醛反应，其摩尔比为1:0.5～3，在55～85℃下搅拌，反应0.5～4小时，反应产物经旋转蒸发脱除水，过滤除去NaCl，得到低聚酚醛树脂；(3)将硅源在15～60℃下与所述的导向剂混合，然后加入铝源，并加入低聚酚醛树脂制备得到凝胶，使所述的凝胶中各组分按其氧化物的摩尔比为：0.5～10Na₂O:1Al₂O₃:5～40SiO₂:80～800H₂O:0.2～8低聚酚醛树脂，剧烈搅拌，搅拌时间为0.5～3小时；将所述的凝胶升温至90～120℃，晶化12～100小时，晶化完成后将产物经过滤、洗涤、干燥后，将样品焙烧处理，焙烧温度为400～700℃，焙烧时间为2～12小时，制得介微孔复合Y型分子筛；其中，所述硅源为硅胶、硅溶胶、硅酸钠、白炭黑和水玻璃中的一种或几种；所述铝源为氧化铝、氢氧化铝、硫酸铝和铝溶胶中的一种或几种；所述碱为氢氧化钠。