[发明专利]含氮永磁体材料及制备方法

摘要

本发明提供一种含氮永磁体材料及制备方法，该材料具有较高的剩余磁感应强度。该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该永磁材料中各成分的质量百分比为：Nd 22‑25%，Ce 4.4‑5.0%，La 6.6‑7.5%，Tm 0.22‑0.25%，B 3‑6%，N 1.5‑1.8%，Ti 0.15‑0.18%，Sn 0.22‑0.25%，Ta 0.22‑0.25%，其余为Fe，该材料中还含有质量百分含量为1.5‑1.8%的N。

主权项

1.一种含氮永磁体材料的制备方法，该永磁材料中各成分的质量百分比为：Nd 22‑25%，Ce 4.4‑5.0%，La 6.6‑7.5%，Tm 0.22‑0.25%，B 3‑6%，Ti 0.15‑0.18%，Sn 0.22‑0.25%，Ta 0.22‑0.25%，其余为Fe，该材料中还含有质量百分含量为1.5‑1.8%的N，其特征在于：该方法包括如下步骤：1）废料处理：先将抛光粉废料置于焙烧炉中进行预处理，预处理温度500‑650℃，保温1‑2小时；然后将预处理抛光废料加入到90‑95℃盐酸中浸出，预处理抛光废料与盐酸质量百分含量为1：（2‑3），浸出时间为2‑4小时；之后水洗3‑5遍收集沉淀物于120℃条件下烘干1小时，再置于1050‑1100℃条件下保温1‑1.5小时，冷却后得到沉淀稀土氧化物A；钕铁硼废料用Na2CO3溶液除油后得处理后废料，按与废料质量百分含量 1∶ 1加入硫酸溶液溶解，滤去酸不溶物，保留滤液；配制125‑180g/L的草酸溶液，将草酸溶液升温到80‑90℃后，与滤液混合，使其转化为草酸化合物析出，草酸溶液的用量为处理后废料质量的45‑55%；然后滤、洗涤3‑5遍后，收集沉淀物于100℃干燥1‑2小时，继续在800℃灼烧1‑2小时，冷却后得到沉淀物B；2）将沉淀稀土氧化物A、B按质量百分含量1：（0.5‑2）混合，在1100‑1170℃温度下保温1‑2小时后得到混合稀土氧化物；研磨配料：对上述混合稀土氧化物进行Nd、Ce 、La、Tm进行含量测定，测定后向混合稀土氧化物中加入稀土氧化物进行成份调整，调整后的混合稀土氧化物中Nd、Ce 、La 、Tm的质量百分含量为10：2：3：0.1，调后混匀研磨至粒径为0.5‑0.8mm得混合稀土氧化物粉末；3）电解制备稀土永磁材料合金：将上述混合稀土氧化物粉末放入电解炉中，电解溶剂为NaF‑CaF2‑ZnF2‑Na3AlF6混合物，电解溶剂中NaF、CaF2、ZnF2、Na3AlF6的质量百分含量分别为50‑55%，15‑20%，0.2‑0.5%及其余，电解溶剂与上述混合稀土氧化物粉末的质量百分含量为3‑5：1，电解炉的电流强度为75A，工作温度为990‑1200℃，电解20‑30分钟，得到稀土永磁材料合金；4）制备废料回用稀土永磁材料合金锭：按照如下质量百分比进行配料：Nd 22‑25%，Ce 4.4‑5.0%，La 6.6‑7.5%，Tm 0.22‑0.25%，B 3‑6%，N 1.5‑1.8%,Ti 0.15‑0.18%，Sn 0.22‑0.25%，Ta 0.22‑0.25%，其余为Fe，同时控制Nd、Sn 、Ta的质量百分含量为1：0.01：0.01；其中Sn、Ta、Ti以纯金属方式加入，B以含B质量分数25%的铁硼合金方式加入，余量Fe以纯金属方式加入，Nd、Ce、La、Tm以上述电解制备的稀土永磁材料合金形式加入，其中Nd、Ce、La、Tm的质量百分含量为10：2：3：0.1；将配好的原料加入真空感应炉内的坩埚中，加热至1580‑1600℃，保温15‑20分钟后浇入锭模中，自然冷却后得到废料回用稀土永磁材料合金锭；5）制粉压型烧结：将上述废料回用稀土永磁材料合金锭经成片、渗氮、制粉、压制成型、烧结工艺即得到含氮永磁体材料。