[发明专利]一种魔方状软铋矿磷酸铋粉体的制备方法有效
申请号: | 201510926779.4 | 申请日: | 2015-12-14 |
公开(公告)号: | CN105329870B | 公开(公告)日: | 2017-03-08 |
发明(设计)人: | 李海斌;张健;刘希;陈曙光;付圣豪;李富进;刘鹏;黄国游 | 申请(专利权)人: | 长沙理工大学 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司11340 | 代理人: | 陈介雨 |
地址: | 410114 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明提供了一种魔方状软铋矿磷酸铋粉体的制备方法,该方法将一定摩尔比的NaH2PO4溶液加入到Bi(NO3)3的硝酸溶液中,得到白色悬浊液。将一定量的碱金属氢氧化物溶液加入到上述白色悬浊液,再进行磁力搅拌直至悬浊液颜色变黄。将所得黄色悬浊液转入水热反应釜中进行反应,待反应完成后,冷却,取出反应釜中的黄色沉淀物,洗涤、干燥,即得到魔方状软铋矿磷酸铋Bi12P0.86O20.14粉体。该方法具有装置简单、低温(120‑140℃)、环保(合成反应在密闭体系中进行)等特点,水热一次合成粉体,无需高温煅烧,且合成的粉体纯度高、结晶度高、形貌规则,是一种工艺简单、效率高、能耗低、成本低廉的制备方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 魔方 状软铋矿 磷酸 铋粉体 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种魔方状软铋矿磷酸铋粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将Bi(NO3)3·5H2O加入到2‑3mol/L的硝酸溶液中,得到Bi(NO3)3的硝酸溶液;将NaH2PO4·2H2O加入到蒸馏水中,得到NaH2PO4水溶液;再将NaH2PO4水溶液按照体积比1:(0.8‑1.2)的比例加入到Bi(NO3)3硝酸溶液中,控制铋离子与磷酸二氢根离子的摩尔比为1:1‑5:1,磁力搅拌,得到白色悬浊液;所述白色悬浊液中的Bi(NO3)3的浓度为0.15‑0.48mol/L,NaH2PO4的浓度为0.03‑0.48mol/L;2)将浓度为6‑8mol/L的碱金属氢氧化物溶液加入到所述白色悬浊液,所述碱金属氢氧化物溶液和白色悬浊液的体积比为:(20‑30):(50‑60);再对其进行磁力搅拌,直至悬浊液颜色变黄,得到水热反应前驱液;3)将所述水热反应前驱液转入水热反应釜中,在120℃‑140℃下保温8‑10小时后停止反应,得到黄色沉淀物;4)待反应温度降至室温后,将水热反应釜取出,离心分离出反应得到的黄色沉淀物,对黄色沉淀物进行洗涤、干燥,即得到魔方状软铋矿磷酸铋粉体。
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