[发明专利]一种吡咯并吡嗪的制备方法

摘要

本发明公开了一种吡咯并吡嗪的制备方法，包括如下步骤(1)将左旋佐匹克隆(I)溶于有机溶剂中，调节pH＝8‑10，加热回流；(2)加入水，搅拌，静置分层，分去水层；(3)重复步骤(2)；(4)向有机层中加入干燥剂干燥，过滤，滤液减压浓缩至干为化合物(II)；(5)将化合物(II)溶解于有机溶剂中，加氧化剂，加热回流氧化，过滤，滤液减压浓缩，冷却析晶，过滤，固体干燥得到吡咯并吡嗪(III)；本发明的方法可以将生产右佐匹克隆的副产物左旋佐匹克隆为原料，反应生成吡咯并吡嗪(II I)，而吡咯并吡嗪(I II)按常规技术生成佐匹克隆，在有质量保证的前提下将废物利用得到最大化，大大地降低了三废的排放。

主权项

一种吡咯并吡嗪(III)的制备方法，其特征是包括如下步骤：(1)将左旋佐匹克隆(I)溶于有机溶剂中，用质量浓度为10‑30％的碱的水溶液调节pH＝8‑10，加热回流水解0.5‑2小时；(2)加入相当于有机溶剂体积1‑2倍的水，搅拌5‑10分钟，静置分层，分去水层；(3)重复步骤(2)1‑2次；(4)向有机层中加入干燥剂干燥，过滤，滤液减压浓缩至干为化合物(II)；(5)将化合物(II)溶解于有机溶剂中，加氧化剂，在搅拌条件下加热回流氧化2‑3小时，趁热过滤，滤液减压浓缩至1/2‑1/3，冷却至0‑10℃析晶，过滤，固体干燥得到吡咯并吡嗪(III)；反应式如下：所述化合物(I)的化学名为：R‑6‑(5‑氯吡啶‑2‑基)‑7‑[(4‑甲基哌嗪‑1‑基)羰氧基]‑5,6‑二氢吡咯[3,4‑b]吡嗪‑5‑酮；所述化合物(II)的化学名为：R‑6‑(5‑氯‑2‑吡啶基)‑6,7‑二氢‑7‑羟基‑5H‑吡咯并[3,4‑b]吡嗪‑5‑酮；所述吡咯并吡嗪(III)的化学名为：6‑(5‑氯‑2‑吡啶基)‑吡咯并[3,4‑b]吡嗪‑5,7‑二酮。