[发明专利]一种高等规度球形聚丁烯-1的制备方法有效
| 申请号： | 201510954491.8 | 申请日： | 2015-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN106893007B | 公开（公告）日： | 2019-05-07 |
| 发明（设计）人： | 任合刚;王斯晗;高宇新;宋磊;赵成才;付义;王登飞;姜进宪;王立娟;赵增辉;何书艳;张瑀健;郭峰;单大睿;孙全民;高魏;董卫涛;国海峰;王立明;闫磊磊 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C08F4/649 | 分类号： | C08F4/649;C08F4/643;C08F110/06;C08F110/08 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 王玉双;鲍俊萍 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高等规度球形聚丁烯‑1的制备方法，该方法采用四段聚合反应以及烷氧基硅烷和醚类复合外给电子体调节聚丁烯‑1的等规度，具体为：(1)向釜式反应器中加入烷氧基硅烷和醚类复合外给电子体、助催化剂、主催化剂、氢气和液相丙烯，在温度为10～25℃下进行一段聚合；(2)升温至30～70℃进行二段聚合，聚合时间3～60min；(3)充入氢气和丁烯‑1单体，在10～25℃下进行三段聚合；以及(4)再升温至35～70℃下进行四段聚合，时间60～180min，闪蒸未反应的单体，得到高等规度球形聚丁烯‑1。本发明方法制备的球形聚丁烯‑1等规度和催化剂催化效率较高，而且大大缩短了晶型转变周期。 | ||
| 搜索关键词： | 聚丁烯 聚合 高等规度 制备 复合外给电子体 烷氧基硅烷 氢气 等规度 醚类 釜式反应器 催化效率 晶型转变 聚合反应 液相丙烯 主催化剂 助催化剂 再升温 丁烯 三段 闪蒸 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种高等规度球形聚丁烯‑1的制备方法，其特征在于，该方法采用四段聚合反应以及烷氧基硅烷和醚类复合外给电子体调节聚丁烯‑1的等规度，具体包括如下步骤：(1)向釜式反应器中加入烷氧基硅烷和醚类复合外给电子体、助催化剂、主催化剂、氢气和液相丙烯，在温度为10～25℃下进行一段聚合，聚合时间5～30min；(2)升温至30～70℃进行二段聚合，聚合时间3～60min，得到具有催化活性的聚合物催化剂，再闪蒸除去反应器内剩余的丙烯；(3)向釜式反应器中充入氢气和丁烯‑1单体，在10～25℃下进行三段聚合，时间为10～120min；以及(4)再升温至35～70℃下进行四段聚合，时间60～180min，闪蒸未反应的单体，得到高等规度球形聚丁烯‑1；其中，所述主催化剂为球形齐格勒‑纳塔催化剂；烷氧基硅烷和醚类的摩尔比为1:0.1～15；主催化剂、助催化剂和复合外给电子体摩尔比以钛：铝：硅计，为1:100～600:10～60。
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