[发明专利]一种纯化除草剂中间体的方法

摘要

本发明公开了一种纯化1‑(2,4‑二氯苯基‑5‑氨基)‑ 4‑二氟甲基‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5‑酮及类似化合物的方法，该方法首先选用醇类与水的混合溶剂溶解粗产品后，以30%浓度的盐酸溶液调节物料PH值，待杂质溶解、产品成盐后过滤使溶解于滤液中的杂质去除，高纯度的产品冷却后以其盐酸盐的固体形态获取；然后将该产品盐酸盐溶解于水中，滴加碱溶液中和后析出高纯度产品。本发明方法克服了现有技术中采用二氯甲烷、丙酮溶剂淋洗时由于副产物溶解性差而除杂不彻底的缺陷，按照本发明方法步骤得到的式Ⅰ产品纯度均高于98%。

主权项

1.一种纯化1‑(2,4‑二氯苯基‑5‑氨基)‑ 4‑二氟甲基‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5‑酮的方法，所述化合物用式Ⅰ表示，其特征在于，包括以下步骤： 式Ⅰ中X是Cl，Y是Cl         （式Ⅰ）步骤1：取甲醇56g、水84g投入250ml带搅拌、冷凝器的三口反应瓶，投入式Ⅰ粗产品20g，于30℃搅拌溶解；步骤2：滴加30%浓度的盐酸水溶液调节混合物料pH值至1，滴加完毕保持温度40℃搅拌2h，待杂质溶解、产品成盐后冷却物料至10℃，使该产品以其盐酸盐的固体形态结晶而出，过滤去除副产物，得到该产品的盐酸盐；步骤3：将得到的该产品的盐酸盐按质量比1:7于30℃搅拌溶解于水中，滴加10%氢氧化钠水溶液中和，白色固体产品逐渐析出，当物料PH值达7时碱液滴完，继续于30℃搅拌中和2h，冷却物料至10℃后过滤、烘干得到16.1g产品，产品纯度为99.23%。