[发明专利]一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的吸收利用方法有效

专利信息
申请号: 201510962037.7 申请日: 2015-12-21
公开(公告)号: CN105597508B 公开(公告)日: 2018-10-26
发明(设计)人: 郑启波 申请(专利权)人: 浙江衢州正邦有机硅有限公司
主分类号: B01D53/78 分类号: B01D53/78;B01D53/70;C07F7/18
代理公司: 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 代理人: 施少锋
地址: 324000 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的吸收利用方法,包括如下步骤:(a)检查反应装置;(b)加热反应塔;(c)醇解反应;(d)预热尾气;(e)尾气吸收。本发明提高了反应收率,缩短了反应时间,原来跑掉去尾气吸收系统被转化成固体的那部分原料,最终都转化成了产品,设备管道和吸收塔不再堵塞,运转率和吸收效率大大提高,尾气吸收后制成的盐酸纯度大大提高,接近于正品盐酸,变废为宝,以实现零排放,对提高聚甲基三乙氧基硅烷合成技术水平和环境保护具有重要意义。
搜索关键词: 一种 甲基 三乙氧基 硅烷 反应 尾气 吸收 利用 方法
【主权项】:
1.一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的吸收利用方法,其特征在于包括如下步骤:(a)检查反应装置:首先利用常规方法检查反应釜、反应塔及塔釜的气密性是否达标,接着利用高压水枪对反应釜和塔釜的内壁进行冲刷,冲刷时间持续15~20分钟,将堆积在反应釜和塔釜内壁及角落的污垢冲落,然后在常温下干燥;(b)加热反应塔:反应装置干燥完毕后,提前打开塔顶冷凝器中的冷却水,然后向塔釜内打入无水乙醇,接着向塔釜内通入蒸汽,对塔釜进行加热,持续加热时间1~2h,保证塔釜的温度在100℃以上,使塔釜内的乙醇挥发带动加热整个反应塔,挥发的乙醇经塔顶冷凝器冷凝,通过第一回流管回流至反应塔,直至塔顶形成稳定回流后,继续加热,并保持反应塔的塔顶温度达到80℃以上;(c)醇解反应:加热反应塔工作完成后,准确称取事先计量好的一甲基三氯硅烷,打入到反应釜中,利用加热装置将反应釜加温至60~90℃,通过鼓泡管道向反应釜内通入氮气,氮气流量为0.2m3/h,接着打开无水乙醇高位槽的阀门,利用恒压滴液漏斗向反应釜内匀速滴加无水乙醇,与一甲基三氯硅烷进行反应,滴加时间为1~3h,同时打开电磁搅拌器持续搅拌,电磁搅拌器的转速为150~200r/min,反应生成的尾气上升进入冷凝器冷却,冷凝液经第二回流管回流到反应釜内,未被冷凝的气体进行下一步处理;(d)预热尾气:在醇解反应开始的同时,运转气体预热器,使气体预热器内部的温度达到80℃以上,冷凝器通过第一导气管连接气体预热器,将离开冷凝器出来的冷的尾气经第一导气管通入到气体预热器中,用气体预热器对尾气进行加热,使加热后的尾气温度达到80℃以上,气体预热器通过第二导气管连接反应塔底部的进气口,将预热后的尾气经第二导气管通入到反应塔内;(e)尾气吸收:将剩余的尾气通入到石墨冷却器中进行冷却,石墨冷却器中装有氯化钠溶液,冷却后的尾气再通入到降膜吸收塔中,在降膜吸收塔中,尾气与来自贮槽的水或循环稀酸接触吸收,生成较浓的盐酸后从塔底流出,经酸封后送至盐酸贮槽,降膜吸收塔中一部分未被吸收的尾气,通入到尾气吸收塔中,降膜吸收塔的气体出口温度为7~10℃,吸收泵抽取循环水槽中的水,将水打入到尾气吸收塔中,进一步吸收尾气,尾气吸收液再经尾气吸收塔回流到降膜吸收塔中。
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