[发明专利]对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法在审
| 申请号： | 201510969360.7 | 申请日： | 2015-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN105541910A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 马永祥;赵攀峰;钱长健;李珊珊;李佳 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法。所述方法包括如下步骤：(1)羟甲基膦酸二乙酯的合成：向反应器中依次加入亚磷酸二乙酯、溶剂、催化剂、多聚甲醛，升温反应，反应完毕，过滤，蒸馏除去溶剂，余下物为羟甲基膦酸二乙酯；(2)对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成：将步骤(1)制得的羟甲基膦酸二乙酯降温，加入二氯甲烷和对甲苯磺酰氯后，滴加缚酸剂，滴完后继续搅拌1.5～2.5h，再升温反应，反应完毕，经萃取、水洗、蒸馏，余下物质即为粗产物，提纯得对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯产品。本发明能耗低，产品后处理简单，收率高，能够达到80％以上，纯度高，达99％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 甲苯 磺酰氧 甲基 膦酸二乙酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)羟甲基膦酸二乙酯的合成：向反应器中依次加入亚磷酸二乙酯、溶剂、催化剂、多聚甲醛，升温反应，反应完毕，过滤，蒸馏除去溶剂，余下物为羟甲基膦酸二乙酯；(2)对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成：将步骤(1)制得的羟甲基膦酸二乙酯降温，加入二氯甲烷和对甲苯磺酰氯后，滴加缚酸剂，滴完后继续搅拌1.5～2.5h，再升温反应，反应完毕，经萃取、水洗、蒸馏，余下物质即为粗产物，提纯得对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯产品。
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