[发明专利]一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法

摘要

本发明涉及一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，包括制备标准工作溶液、制备食品样品试液、绘制标准工作溶液回归曲线和推算食品样品中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的残留量。本发明的方法可以准确测定出食品中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量，准确可靠，且重现性良好；采用透析袋加二乙烯基苯固相萃取小柱进行净化，不会堵塞，且回收率80％以上，也不需要使用昂贵的内标物来校正回收；采用NH2P-502D柱，以5mmol/L的乙酸铵水和乙腈作为流动相，具有良好的响应和峰形。

主权项

一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备标准工作溶液：以水作溶剂，分别配置成草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的标准工作溶液；(2)制备食品样品试液：(a)称取样品试样，质量为m，加水于高速均质器上离心均质，收集水相或者上层液相，用水定容至体积为v；(b)取上述步骤(a)中定容的试液，加入透析袋内，置于玻璃管中，加入超纯水超声，取出透析出的残液，注入二乙烯基苯固相萃取小柱内，弃去二乙烯基苯固相萃取小柱前流出液，收集后流出液；(c)向收集的后流出液中加入石墨化碳黑，作为吸附剂去除样品提取溶液中水溶性色素干扰，旋窝震荡后离心，取上清液，氮气吹扫至干，残渣用水溶液溶解，过聚四氟乙烯膜，得到食品样品试液，备用；(3)采用高效液相色谱‑串联三重四级杆质谱联用仪，对步骤(1)的标准工作溶液分别进行液相色谱‑串联质谱测定：以标准工作溶液中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线y＝ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；(4)采用高效液相色谱‑串联三重四级杆质谱联用仪，对步骤(2)的食品样品试液进行液相色谱‑串联质谱测定，根据(3)中所获得的线性方程y＝ax+b推算出食品样品试液中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的浓度c₀，进而计算食品样品中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的残留量c，c＝c₀×v/m。