[发明专利]一种杜鹃素药物中间体2,6-二甲基乙酰苯胺的合成方法无效
申请号: | 201510980035.0 | 申请日: | 2015-12-23 |
公开(公告)号: | CN105503639A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 储冬红 | 申请(专利权)人: | 成都东电艾尔科技有限公司 |
主分类号: | C07C233/07 | 分类号: | C07C233/07;C07C231/10 |
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地址: | 610041 四川省成都市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 一种杜鹃素药物中间体2,6-二甲基乙酰苯胺的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入2,6-二甲苯胺(2)1.1mol,控制搅拌速度120-140rpm,滴加苯乙醛(3)1.5-1.53mol,控制溶液温度在115-119℃,滴加完成后,升高溶液温度至126-129℃,使其完全溶解,反应40-50min后,加入400ml氯化钠溶液,析出固体,降低溶液温度至35-38℃,抽滤,盐溶液洗涤直到pH为8-9,脱水剂脱水,乙醚中重结晶,得2,6-二甲基乙酰苯胺;其中,步骤所述的氯化钠溶液的质量分数为25-35%。 | ||
搜索关键词: | 一种 杜鹃 药物 中间体 甲基 乙酰 苯胺 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种杜鹃素药物中间体2,6‑二甲基乙酰苯胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入2,6‑二甲苯胺(2)1.1mol,控制搅拌速度120—140rpm,滴加苯乙醛(3)1.5—1.53mol,控制溶液温度在115‑‑119℃,滴加完成后,升高溶液温度至126‑‑129℃,使其完全溶解,反应40—50min后,加入400ml氯化钠溶液,析出固体,降低溶液温度至35‑‑38℃,抽滤,盐溶液洗涤直到pH为8‑9,脱水剂脱水,乙醚中重结晶,得2,6‑二甲基乙酰苯胺;其中,步骤(i)所述的氯化钠溶液的质量分数为25—35%。
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