[发明专利]中空纤维液相微萃取纺织品中含氯苯酚的检测方法

摘要

本发明属分析化学领域，涉及一种中空纤维液相微萃取纺织品中含氯苯酚的检测方法，用丙酮提取试样，提取液浓缩至近干后，用正己烷溶解得到溶剂，然后以多孔的中空纤维管作为微萃取溶剂的载体，萃取后溶剂全部转移至高效液相色谱仪中进行后续的分析测定。本发明所具有的优点是采用中空纤维管液相微萃取法，即以中空纤维管作为微萃取溶剂的载体，集萃取、富集、分离和净化于一体，具有萃取效率高、消耗有机溶剂少、快速、灵敏等优点；从实验结果看，本方法的回收率和精密度均符合要求，可用于纺织品中含氯苯酚防霉剂的检测，具有广泛应用前景。

主权项

一种中空纤维液相微萃取纺织品中含氯苯酚的检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）样品的提取：取5.0 g~10.0 g代表性样品，将其剪碎至5 mm×5 mm以下，混匀，称取2.0g试样，置于样品瓶中，加入30mL丙酮，在超声波发生器中提取20min，将提取液转移至鸡心瓶中，残渣再用30mL丙酮超声提取，并入鸡心瓶，将鸡心瓶置于旋转蒸发仪上，于40℃水浴中缓慢浓缩至近干，向其中加入3mL正己烷，振荡，混匀，将正己烷溶液转移至另一样品瓶中；（2）样品萃取与净化：将微型搅拌转子放入样品瓶中，置于磁力搅拌器上，将长度为4.4~4.6cm的中空纤维管在乙腈中超声清洗10min，取出自然晾干，备用，取一根中空纤维管，将事先吸入1mL超纯水的一次性无菌注射器插入中空纤维管内腔，用超纯水清洗中空纤维管内腔和外壁，然后向中空纤维管内注入NaOH溶液，用金属铜线捆扎中空纤维管两端后放入盛有正己烷溶液的样品瓶中，在搅拌转速为600r/min下萃取60min，萃取结束，剪开纤维管两端，一端插入事先吸入20µL甲醇水溶液的微量进样针，另一端插入锥形内插管中，将液体推入锥形内插管，然后上高效液相色谱仪，待测。