[发明专利]1,3,5-三醛基均苯三酚的制备及制备过程三氟乙酸的回用方法在审
| 申请号： | 201510988897.8 | 申请日： | 2015-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN105461525A | 公开（公告）日： | 2016-04-06 |
| 发明（设计）人： | 刘宝联;万小芳;李友明 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C07C45/00 | 分类号： | C07C45/00;C07C47/565;C07C51/42;C07C53/18 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 罗啸秋 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种1,3,5-三醛基均苯三酚的制备及制备过程三氟乙酸的回用方法。所述方法为：在反应器中加入六次甲基四胺和三氟乙酸，然后在冰水浴中及氮气保护下加入间苯三酚，并加入甘油负载保护，然后于微波辐射下90～120℃反应1.5～3h，得到中间混合物；然后加入低沸点含氯有机物进行萃取分离，上层萃取物经蒸馏得到回用的三氟乙酸；下层萃取液加入无机酸继续于90～105℃反应1～3h，反应产物经分离纯化，得到1,3,5-三醛基均苯三酚产物。本发明利用中间混合物加入低沸点含氯有机物来萃取三氟乙酸，工艺简单，三氟乙酸的回用率高，大大降低了COF材料前驱体的制备成本。 | ||
| 搜索关键词： | 三醛基均苯三酚 制备 过程 乙酸 方法 | ||
【主权项】：
一种1,3,5‑三醛基均苯三酚的制备及制备过程三氟乙酸的回用方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在反应器中加入六次甲基四胺和三氟乙酸，然后在冰水浴中及氮气保护下加入间苯三酚，并加入甘油负载保护，然后于微波辐射下90～120℃反应1.5～3h，得到中间混合物；(2)将中间混合物冷却至室温，加入低沸点含氯有机物进行萃取分离，将上层萃取物经蒸馏分离，得到回用的三氟乙酸；(3)步骤(2)中的下层萃取液加入无机酸继续于90～105℃水浴温度下反应1～3h，反应产物经分离纯化，得到1,3,5‑三醛基均苯三酚产物。
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