[发明专利]高纯度((5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-基磺酰基)-1H-吡咯-3-基)甲基)(甲基)氨基甲酸叔丁酯的制备方法有效
| 申请号： | 201510989746.4 | 申请日： | 2015-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN105461690B | 公开（公告）日： | 2018-07-24 |
| 发明（设计）人： | 卢翔;童巍;张元元;霍立茹;赵卿;李战;刘二军;陆滢炎 | 申请（专利权）人： | 南京济群医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211112 江苏省南京市江宁区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了高纯度((5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑基磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑基)甲基)(甲基)氨基甲酸叔丁酯的制备方法，包括以下步骤：将((5‑(2‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑基)‑N‑甲基)甲基氨基甲酸叔丁酯溶解于有机溶剂，加入氢化钠，升温反应后在低温条件下滴加3‑吡啶磺酰氯，搅拌反应1‑3h，过滤得到((5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑基磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑基)甲基)(甲基)氨基甲酸叔丁酯粗品溶液；将该溶液加入纯化水，调节pH至弱酸性，降温搅拌析晶抽滤，滤饼干燥后用异丙醚、正庚烷混合溶液打浆，抽滤、干燥得到高纯度产品。本发明工艺简单，安全可靠，制备的富马酸沃诺拉赞中间体((5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑基磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑基)甲基)(甲基)氨基甲酸叔丁酯的产率和纯度高，适合工业化放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 苯基 吡啶 基磺酰基 吡咯 甲基 氨基 甲酸 叔丁酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度((5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑基磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑基)甲基)(甲基)氨基甲酸叔丁酯的制备方法，合成路线如下：![]()
其特征在于包括如下步骤：S1.((5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑基磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑基)甲基)(甲基)氨基甲酸叔丁酯的制备：将((5‑(2‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑基)‑N‑甲基)甲基氨基甲酸叔丁酯溶解于有机溶剂，氮气保护降温至‑10～5℃，加入氢化钠，升温反应，再降温至‑10～5℃滴加3‑吡啶磺酰氯，升温反应1‑3h，过滤反应液得到((5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑基磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑基)甲基)(甲基)氨基甲酸叔丁酯粗品溶液；S2.((5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑基磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑基)甲基)(甲基)氨基甲酸叔丁酯的纯化：将((5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑基磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑基)甲基)(甲基)氨基甲酸叔丁酯溶液加入纯化水，用1‑10％稀酸调节pH至弱酸性，降温搅拌析晶抽滤，用异丙醚、正庚烷混合溶液打浆，抽滤、干燥得到((5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑基磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑基)甲基)(甲基)氨基甲酸叔丁酯精品。
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