[发明专利]一种制备六氟丁二烯的方法

摘要

本发明公开了一种催化制备六氟丁二烯的方法，将1,1‑二氯‑1,2,2‑三氟乙烷或1,2‑二氯‑1,1,2‑三氟乙烷在H₂气氛下，负载型金属催化剂上进行加氢脱氯二聚反应，分离出目标产品六氟丁二烯后，所得到的中间产物氢氟氯丁烷经过气相热裂解脱HCl制得六氟丁二烯，反应生成的产物经过滤、碱洗、水洗、干燥、压缩、精馏提纯后即分别得高纯度的六氟丁二烯产品。本发明提供的制备六氟丁二烯的方法，克服现有工艺操作周期长、单位容积产量低、设备投资大等的缺点，其收率高、步骤少、易于工业化，它通过反应物的选择和反应条件的控制，可以实现高纯度的六氟丁二烯的生产，其工艺简单，原料廉价易得，成本低，更有利于工业规模生产，且可连续化生产，单位装置产能大大提高。

主权项

1.一种制备六氟丁二烯的方法，其特征在于将1,1-二氯-1,2,2-三氟乙烷或1,2-二氯-1,1,2-三氟乙烷加入管式反应器，同时通入H2，在第一催化剂作用下在管式反应器内进行连续流动加氢脱氯偶联反应，经碱洗、水洗、干燥、压缩、精馏提纯后即得产品六氟丁二烯和中间产物氢氟氯丁烷，将六氟丁二烯产品分离出后，所得的中间产物氢氟氯丁烷在第二催化剂存在下经过气相热裂解脱HCl，生成的产物经过滤、碱洗、水洗、干燥、压缩、精馏提纯得高纯度的六氟丁二烯产品，所述中间产物氢氟氯丁烷主要包括CHF2CClFCClFCHF2和CClF2CHFCHFCClF2，所述的H2和1,1-二氯-1,2,2-三氟乙烷或1,2-二氯-1,1,2-三氟乙烷进料比为1～10：1，加氢脱氯偶联反应的温度为50～350℃，所述气相热裂解脱HCl反应的温度为200～600℃，所述第一催化剂反应前进行预处理，预处理方法如下：将第一催化剂装入管式反应器后，通入H2，催化剂床层温度从室温以2.5℃/min的升温速率升至450℃，催化剂在450℃还原4 h后，在氢气气氛下降温至反应温度50～350℃，所述第二催化剂反应前需进行活化，具体步骤为：催化剂装入反应器后，以空速为1000 h-1通入N2，催化剂床层温度从室温以5℃/min的升温速率升至200℃干燥2 h，然后，以5℃/min的升温速率升至400℃催化剂处理2 h后降温至200℃，然后，停止氮气，切换为CHClF2气体活化1.5 h。