[发明专利]一种黄酮类化合物药物中间体1，1-二苯基-1-丙烯的合成方法

摘要

一种黄酮类化合物药物中间体1，1-二苯基-1-丙烯的合成方法,包括如下步骤：在反应容器中加入1，1-二苯基-1-丙醇3.6mol,次氯酸溶液350ml,3-溴-4-硝基甲苯3.9--4.2mol,氯化亚锡1.6mol,环己烷溶液360ml,升高溶液温度至90--100℃，搅拌速度控制在150--190rpm,反应压力控制在70--75MPa,反应5--7h,低压蒸馏脱水，待水基本上脱去之后，溶液用乙二胺洗涤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集110--115℃的馏分，在甲苯中重结晶，得晶体1，1-二苯基-1-丙烯。

主权项

一种黄酮类化合物药物中间体1，1‑二苯基‑1‑丙烯的合成方法,其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入1，1‑二苯基‑1‑丙醇(2)3.6mol,次氯酸溶液350ml,3‑溴‑4‑硝基甲苯(3)3.9—4.2mol,氯化亚锡1.6mol,环己烷溶液360ml,升高溶液温度至90‑‑100℃，搅拌速度控制在150—190rpm,反应压力控制在70—75MPa,反应5—7h,低压蒸馏脱水，待水基本上脱去之后，溶液用乙二胺洗涤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集110‑‑115℃的馏分，在甲苯中重结晶，得晶体1，1‑二苯基‑1‑丙烯(1)；其中，步骤(i)所述的次氯酸溶液质量分数为35—40％，步骤(i)所述的环己烷溶液质量分数为50—55％，步骤(i)所述的乙二胺质量分数为60—65％，步骤(i)所述的盐溶液为硝酸铵、硫酸钾中的任意一种。