[发明专利]一种测定1，3‑丙烷磺内酯含量的方法

摘要

本方法公开了一种测定1，3‑丙烷磺内酯含量的方法，属于分析检测领域，尤其是公开了一种气相色谱‑质谱联用测定1，3‑丙烷磺内酯含量的方法，包括以下步骤取适量均匀样品于玻璃离心管，加入正己烷，涡旋混匀，室温超声萃取，高速离心，取上层清液，重复提取合并上层清液，定容至50mL，高速离心，用移液管于待测溶液中间刻度量取2mL，滤膜过滤，气相色谱‑质谱分析，外标法定量。本方法简单快捷，定性、定量准确，有效的避免了样品基质干扰，能够满足检测需要。

主权项

一种测定1，3‑丙烷磺内酯含量的方法，其特征包括如下步骤：(1)样品制备：对块状或颗粒状固体样品，取20‑50g样品，先破碎成1cm×1cm×1cm左右的颗粒，再用高效切割粉碎机进行粗粉，然后用高效切割粉碎机低温细粉；粉碎后的样品粉末通过标准筛80或100目；平行称取两个样品，两样品要进行独立分析，避免相互干扰；对纺织品或膜状固体样品，取代表性样品10‑20g，裁剪为不大于3mm×3mm×3mm的碎片，用于样品提取；对含有大量溶剂基质复杂的一些液体化工制品，混匀待测；(2)提取和测定：称取0.5‑2g样品于50mL玻璃离心管中，加入20mL正己烷，涡旋混匀，室温超声提取30min，8000r/min高速离心10min，取上层清液，20mL正己烷重复提取合并上层清液，用正己烷将上清液定容至50mL为待测溶液，8000r/min高速离心10min，用移液管于待测溶液中间刻度量取2mL，经0.22μm尼龙滤膜过滤，滤液经气相色谱‑质谱联用仪分析；(3)仪器条件：采用气相色谱‑质谱联用仪进行样液中1，3‑丙烷磺内酯的分离和测定，具体仪器条件如下：气相色谱条件，采用色谱柱DB‑5MS，30m×0.25mm×0.25μm，以60℃为柱温箱初始温度，以10℃/min的速率升温到130℃，保持3min，以10℃/min的速率升温到180℃，保持5min，以20℃/min的速率升温到310℃，进样器温度为270℃，进样模式为不分流进样，进样量为1μL，柱流量为1.0mL/min，传输线温度为280℃；质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为3min，采用选择离子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量；(4)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的含量；式中：X——试样中待测物的含量，单位为毫克每千克；c——从标准基质工作曲线得到的试样溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升；V——试样定容体积，单位为毫升；m——称取试样质量，单位为克；f——稀释倍数；计算结果保留三位有效数字。