[发明专利]一种N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备方法在审
| 申请号： | 201511021891.X | 申请日： | 2015-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN105439895A | 公开（公告）日： | 2016-03-30 |
| 发明（设计）人： | 吴中华;张小朋;陈贵才;徐天华;何奇雷;闻鸣;张丽佳 | 申请（专利权）人： | 浙江汇能生物股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/36 | 分类号： | C07C237/36;C07C231/12 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人： | 毛斌 |
| 地址： | 314422 浙江省嘉*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备方法，是以对硝基苯甲酸为原料、BTC/C2H4Cl2为酰氯化试剂、加入DMF作引发剂，于回流温度反应制得对硝基苯甲酰氯；所得对硝基苯甲酰氯与谷氨酸钠缩合，制得N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸；所得N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸以Pd-C/HCO2NH4还原，制得N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸。本发明所述制备方法反应条件温和，三废少，工艺简单，易于操作，得到的产品纯度高、收率高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 苯甲酰 谷氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种N‑对氨基苯甲酰‑L‑谷氨酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法按如下步骤进行：（1）对硝基苯甲酰氯的二氯乙烷溶液的制备于带有尾气吸收装置的反应容器中加入对硝基苯甲酸、溶剂二氯乙烷和DMF，升温至40‑45℃，慢慢滴加BTC‑C2H4Cl2溶液，滴加完毕回流反应1‑2小时，减压浓缩至原体积的1/3，以回收溶剂及除去氯化氢，剩余物即为对硝基苯甲酰氯的二氯乙烷溶液，待用；（2）N‑对硝基苯甲酰‑L‑谷氨酸的制备于反应容器中加入谷氨酸钠、水，搅拌下以1mol/L的氢氧化钠水溶液调PH=8～9，于0～5℃慢慢滴加步骤（1）所得对硝基苯甲酰氯的二氯乙烷溶液，滴加的同时以1mol/L的氢氧化钠水溶液调整PH值，使反应体系保持PH=8～9，滴加完毕室温反应1‑3小时，静止分层，有机层用水萃取2次，合并水层，用盐酸调PH=1，析出结晶，过滤、干燥，得N‑对硝基苯甲酰‑L‑谷氨酸；（3）N‑对氨基苯甲酰‑L‑谷氨酸的制备于反应容器中加入N‑对硝基苯甲酰‑L‑谷氨酸、甲醇开启搅拌，加入10%的Pd/C，然后慢慢加入甲酸铵，室温下搅拌反应30～40分钟，过滤，回收Pd/C下次套用，滤液用盐酸甲醇调PH=3，析出结晶，静止30分钟后过滤，少量甲醇洗涤1次，干燥，得N‑对氨基苯甲酰‑L‑谷氨酸。
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