[发明专利]一种用异氰酸酯后处理的韧性SiO2气凝胶纤维的制备方法有效
| 申请号： | 201511029888.2 | 申请日： | 2015-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN105442099B | 公开（公告）日： | 2018-06-26 |
| 发明（设计）人： | 朱美芳;孟思;陈文萍;周哲 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | D01F11/00 | 分类号： | D01F11/00;D01F9/08 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种用异氰酸酯后处理的韧性SiO2气凝胶纤维的制备方法。制备方法包括：将硅酸盐或硅醇溶胶配制成纺丝原液；酸性溶液作为凝固浴；将纺丝原液加入凝固浴中，进行反应湿法纺丝，得到原硅酸/硅酸盐纤维，卷绕，陈化，洗涤，然后置于异氰酸酯的四氢呋喃溶液中48h，取出后用丙酮洗涤，然后用水或乙醇进行溶剂置换，干燥，即得。本发明方法具有原料便宜易得、反应过程简单、可纺性好的特点，实现高聚物对SiO2气凝胶纤维的增韧，所制得的韧性SiO2气凝胶纤维具有丰富的孔洞、高的比表面积、耐高温、耐化学腐蚀，同时纤维比表面积可调，并具有一定韧性。 | ||
| 搜索关键词： | 纤维 异氰酸酯 制备 后处理 纺丝原液 凝固浴 高聚物 孔洞 四氢呋喃溶液 硅酸盐 硅酸盐纤维 耐化学腐蚀 丙酮洗涤 溶剂置换 湿法纺丝 酸性溶液 可纺性 耐高温 原硅酸 乙醇 陈化 硅醇 卷绕 可调 增韧 洗涤 取出 | ||
【主权项】：
1.一种用异氰酸酯后处理的韧性SiO2气凝胶纤维的制备方法，包括：(1)将硅酸盐或硅醇溶胶配制成纺丝原液；其中，硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠，硅醇溶胶为正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷在稀酸条件下的水解溶胶；(2)在凝固槽内加入酸性溶液作为凝固浴；其中，酸性溶液为浓度为0.2mol/L～0.8mol/L的稀硫酸溶液、浓度为0.4mol/L～1.2mol/L的稀盐酸溶液或浓度为12mol/L～15mol/L的醋酸；(3)将步骤(1)中纺丝原液加入到步骤(1)中凝固浴中，进行反应湿法纺丝，得到原硅酸/硅酸盐纤维；(4)将步骤(3)中原硅酸/硅酸盐纤维卷绕，然后浸入陈化溶液中常温陈化2～10天；(5)将步骤(4)中陈化后得到的纤维用丙酮洗涤，然后置于异氰酸酯的四氢呋喃溶液中24h，取出后用丙酮洗涤，然后用水或乙醇进行溶剂置换，干燥，得到韧性SiO2气凝胶纤维。
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