[发明专利]一种咔唑肟酯类光引发剂的绿色合成方法在审
| 申请号： | 201511035286.8 | 申请日： | 2015-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN105566201A | 公开（公告）日： | 2016-05-11 |
| 发明（设计）人： | 覃湘东;刘彦春;贾俊国 | 申请（专利权）人： | 天津英吉诺科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/86 | 分类号： | C07D209/86 |
| 代理公司： | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人： | 李莎 |
| 地址： | 300384 天津市滨海新区高新区华苑产业区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种咔唑肟酯类光引发剂的绿色合成方法。该方法是以N-乙基咔唑作为原料,在锆催化剂作用下先后与邻甲基苯甲酰氯和乙酸酐或乙酰氯缩合，后者经肟化酯化而得到咔唑肟酯光引发剂。本方法不涉及高温高压反应，条件温和，安全性好。在合成过程中使用锆催化剂，故而不产生氯化铝或锌废水，产生的副产物可以回收利用，且不使用对环境有害的溶剂，对环境友好，因此适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 咔唑肟酯类光 引发 绿色 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种咔唑肟酯类光引发剂的绿色合成方法，其特征在于：所述的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：(1)以N‑乙基咔唑作为原料，以卤代烃作为溶剂，在锆催化剂的作用下与邻甲基苯甲酰氯进行缩合，然后继续与乙酰氯缩合，反应温度为‑10℃～20℃，反应结束后加入酸进行处理，过滤，干燥得到中间体3‑乙酰基‑6‑邻甲基苯甲酰基‑N‑乙基咔唑；(2)以饱和脂肪醇ROH作为溶剂，或饱和脂肪醇ROH和水作为溶剂，在缓冲盐存在下，将上述3‑乙酰基‑6‑邻甲基苯甲酰基‑N‑乙基咔唑与盐酸羟胺在0～150℃的温度下反应而制成粗品，最后将粗品用有机溶剂重结晶纯化而得到1‑(6‑邻甲基苯甲酰基‑N‑乙基咔唑‑3‑基)‑乙酮肟；(3)以卤代烃作为溶剂，在硼酸的存在下，将上述1‑(6‑邻甲基苯甲酰基‑N‑乙基咔唑‑3‑基)‑乙酮肟与乙酸40～150℃的温度下反应脱水而制成粗品，最后将粗品用有机溶剂重结晶纯化而得到1‑(6‑邻甲基苯甲酰基‑N‑乙基咔唑‑3‑基)‑乙酮肟‑O‑乙酰。
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