[发明专利]一种钼掺杂氧化钨气敏材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种钼掺杂氧化钨气敏材料的制备方法，是针对单一组分的氧化钨气敏材料灵敏度低、响应速度慢、选择性差的缺陷，采用在氧化钨内掺杂钼元素，以氯化钨、钼酸铵为原料，经水热合成、真空煅烧、研磨过筛，制成纳米级钼掺杂氧化钨气敏材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物为淡黄色粉体，粉体颗粒直径≤200nm，产物纯度高，达99.5％，气敏性好，对10ppm硫化氢的灵敏度达26.5，可在多种气体传感器中使用，是十分先进的制备钼掺杂氧化钨气敏材料的方法。

主权项

一种钼掺杂氧化钨气敏材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：氯化钨、钼酸铵、无水乙醇、去离子水、氧气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位制备方法如下：(1)、精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)、配置钼酸铵水溶液称取钼酸铵1.113g±0.001g，量取去离子水15mL±0.001mL，加入烧杯中；用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间10min，搅拌后成0.06mol/L的钼酸铵水溶液；(3)、水热合成制备钼掺杂氧化钨钼掺杂氧化钨的水热合成是在反应釜内进行的，是在加热炉内加热、保温过程中完成的；①、配制反应溶液称取氯化钨1.8g±0.001g，量取无水乙醇180mL±0.001mL，加入聚四氟乙烯容器中；量取配制的钼酸铵水溶液0.648mL±0.001mL加入聚四氟乙烯容器中；成混合反应溶液；②、将盛有混合反应溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭；③、将反应釜置于加热炉中加热，加热温度160℃±2℃，加热时间24h；混合反应溶液在加热过程中将发生水热合成反应，反应方程式如下：式中：W18O49：氧化钨(NH4)4Mo5O17：五钼酸铵C2H5Cl：氯乙烷NH3：氨气O2：氧气④、水热合成反应后停止加热，使反应釜随加热炉冷却至25℃；⑤、离心分离，将水热合成反应后的混合反应溶液置于离心分离管内，进行离心分离，分离转数10000r/min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；⑥、洗涤、抽滤；将分离后的沉淀物置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，成洗涤液；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；洗涤、抽滤重复进行5次；⑦、真空冷冻干燥；将滤饼置于石英容器中，然后置于真空冷冻干燥箱中干燥，干燥温度‑80℃，真空度10Pa，干燥时间10h；(4)、真空煅烧钼掺杂氧化钨气敏材料钼掺杂氧化钨气敏材料的煅烧是在真空煅烧炉内进行的，是在抽真空、输氧气、加热状态下完成的；①、将钼掺杂氧化钨气敏材料置于石英容器中，然后置于真空煅烧炉内的工作台上，并密闭；②、开启真空煅烧炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达6Pa；③、开启氧气瓶，向炉内输入氧气，氧气输入速度200cm3/min，使炉内压强恒定在105pa；④、开启真空煅烧炉的中频感应加热器，加热煅烧，加热温度500℃±2℃，煅烧时间120min；⑤、煅烧后，停止加热，使钼掺杂氧化钨气敏材料在氧气保护下随炉冷却至25℃；钼掺杂氧化钨气敏材料在煅烧过程中将发生氧化还原反应，反应方程式如下：式中：WO3：氧化钨MoO3：氧化钼H2O：水蒸气煅烧后为钼掺杂氧化钨气敏材料；(5)、研磨、过筛将煅烧后的钼掺杂氧化钨气敏材料用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛；研磨、过筛反复进行；研磨过筛后为纳米级钼掺杂氧化钨气敏材料；(6)、检测、分析、表征对制备的钼掺杂氧化钨气敏材料的形貌、色泽、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；用电子扫描显微镜进行形貌分析；用X射线衍射仪进行物质成分分析；用气敏分析仪进行气敏特性分析；结论：钼掺杂氧化钨气敏材料为淡黄色粉体，粉体颗粒直径≤100nm，产物纯度达99.5％，对10ppm硫化氢气体的灵敏度为26.5；(7)、产物储存对制备的钼掺杂氧化钨气敏材料储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀、储存温度20℃，相对湿度≤10％。