[发明专利]α,β‑不饱和酮与烯丙基醋酸酯的MBH反应有效
申请号: | 201610008630.2 | 申请日: | 2016-01-07 |
公开(公告)号: | CN105541582B | 公开(公告)日: | 2017-07-18 |
发明(设计)人: | 黄志真;李娅琼;王海君;何牮石 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C45/70 | 分类号: | C07C45/70;C07C45/78;C07C49/794;C07C49/84;C07C49/807;C07C49/80;C07C49/796;C07C49/813;C07C205/45;C07C201/12 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种α,β‑不饱和酮与烯丙基醋酸酯的MBH反应,包括如下步骤1)、向溶剂中先加入α,β‑不饱和酮、醋酸与催化剂进行搅拌,然后加入Pd(PPh3)4和烯丙基醋酸酯,于50~70℃搅拌反应22~26小时;2)、将步骤1)所得的反应产物减压蒸去溶剂,残留物经柱层析分离,得α‑烯丙基取代的α,β‑不饱和酮。本发明使用的烯丙基醋酸酯更易制备,并使用一般开链的α,β‑不饱和酮;本发明因加入醋酸,从而避免了α,β‑不饱和酮自身发生MBH反应。 | ||
搜索关键词: | 不饱和 丙基 醋酸 mbh 反应 | ||
【主权项】:
α,β‑不饱和酮与烯丙基醋酸酯的MBH反应,其特征是包括如下步骤:1)、向溶剂中先加入α,β‑不饱和酮、醋酸与催化剂进行搅拌,然后加入Pd(PPh3)4和烯丙基醋酸酯,于50~70℃搅拌反应22~26小时,所述催化剂为P(n‑Bu)3;所述α,β‑不饱和酮:醋酸:催化剂:Pd(PPh3)4:烯丙基醋酸酯的摩尔比为1:1.9~2.1:0.9~1.1:0.08~0.12:2.9~3.1;α,β‑不饱和酮的通式为Ar为以下任一:p‑MeC6H4、o‑MeC6H4、m‑MeC6H4、m‑MeOC6H4、P‑MeOC6H4、Ph、p‑FC6H4、p‑ClC6H4、p‑BrC6H4、m‑NO2C6H4、P‑NO2C6H4、P‑CF3C6H4、2‑naphthyl;烯丙基醋酸酯的通式为R为H、Ph、o‑MeOC6H4、p‑FC6H4、p‑ClC6H4或2)、将步骤1)所得的反应产物减压蒸去溶剂,残留物经柱层析分离,得α‑烯丙基取代的α,β‑不饱和酮。
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