[发明专利]一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物、制备及其应用有效
申请号: | 201610019269.3 | 申请日: | 2016-01-12 |
公开(公告)号: | CN105651842B | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
发明(设计)人: | 王宏归;张娅;季俊杰;黄晨;陈鹏;温芳芳 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | G01N27/333 | 分类号: | G01N27/333;G01N27/26 |
代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 戴朝荣 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物、制备及其应用。包括如下步骤:二水合硫酸钼和硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀,混合物转移至高压反应釜中反应;离心分离后用乙醇和去离子水清洗;烘干得到硫化钼;将硫化钼及过硫酸铵分散在去离子水中,搅拌均匀后加入到苯胺和盐酸混合液中;反应后用乙醇和去离子水清洗;烘干得到聚苯胺硫化钼复合物;取聚苯胺硫化钼复合物分散在水乙醇及全氟磺酸的混合液中,滴涂在清洁的玻碳电极表面;自然风干后作为工作电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系。结果证明该聚苯胺硫化钼复合物检测亚硝酸盐方便快速,灵敏度高,检测浓度范围宽。 | ||
搜索关键词: | 一种 花瓣 苯胺 硫化 复合物 制备 及其 应用 | ||
【主权项】:
1.一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物,其特征在于,所述复合物是由以下方法制备:⑴分别称取0.05~1.0 g二水合硫酸钼、0.2~1.0 g硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀;⑵将步骤⑴所得二水合硫酸钼缓慢加入硫脲中,继续搅拌0.5~2 h;⑶将步骤⑵的混合物转移至高压反应釜中,在180~220 ℃下反应;⑷对步骤⑶的反应产物进行离心分离去除水分后,先用乙醇清洗去除未反应的硫脲有机物,再用去离子水清洗去除未反应的无机离子,直至溶液的pH值接近7.0,将清洗后的反应产物置于烘箱中在70~80℃下烘干得到硫化钼;⑸移取苯胺及盐酸溶液,分别滴加入去离子水中,搅拌均匀;⑹接着将步骤⑷所得的硫化钼0.1~1.0 g及2~4 g 过硫酸铵均匀分散在去离子水中;⑺将步骤⑹得到溶液加入到步骤⑸得到的溶液中,室温下搅拌;⑻对步骤⑺的反应产物进行离心分离去除水分后,分别用乙醇及去离子水清洗数次直至无色;⑼ 将清洗后的反应产物置于烘箱中在60~80℃下烘干得到聚苯胺硫化钼复合物成品。
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